Ta2O5薄膜表面形貌和成分的AFM和EDS分析.docVIP

Ta2O5薄膜表面形貌和成分的AFM和EDS分析 1.研究背景 SPR传感器是一种广泛用于物理、化学、生物物质检测的高灵敏度传感器,可以实时检测反应动态过程,很有研究价值。它主要利用光在金属薄膜表面产生反射,产生的倏逝波在薄膜另一个表面激发表面等离子体震荡,在光入射角或者波长与被测物质相匹配时,在薄膜表面发生表面等离子体共振.通过检测入射角的大小或共振波长,即可确定被测物质的状态.在金属薄膜表面加镀一层Ta2O5膜有利于对金属薄膜的保护,同时,也可以使共振波长红移,有利于提高传感器性能.在SPR传感器的检测作用中，镀制在玻片表面的薄膜表面形貌及成分对传感器的性能影响很大。现阶段实验中,镀制一层符合要求的薄膜是一大难题.在本报告中，将用原子力显微镜（AFM）和能谱分析仪（EDS）对磁控溅射制备的Ta2O5膜表面形貌和成分进行分析,确定不同条件下薄膜的表面形貌以及组成成分,为SPR传感器的设计制作提供必要的技术支持. 2.分析原理 2.1原子力显微镜分析原理: 原子力显微镜是通过测量针尖与样品表面之间的作用力来获得样品表面形貌的.将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定,另一端有一微小的针尖,针尖与样品表面轻轻接触,由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力,通过在扫描时控制这种力的恒定,带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动.利用光学检测法或隧道电流检测法,可测的微悬臂对应于扫描各点的位置变化,从而可以获得样品表面微观形貌及近原子级分辨率水平上的微细结构信息. 2.2能谱仪(EDS)分析原理 X射线能量色散谱分析方法是电子显微技术最基本和一直使用的，具有成分分析功能的方法，通常称为X射线能谱分析法，简称EDS或EDX方法。特征X射线的产生是入射电子使内层电子激发而发生的现象。即内壳层电子被轰击后跳到比费米能高的能级上，电子轨道内出现的空位被外壳层轨道的电子填入时，作为多余的能量放出的就是特征X射线。高能级的电子落入空位时，要遵从所谓的选择规则(selectionrule)，只允许满足轨道量子数l的变化 l=±1的特定跃迁。特征X射线具有元素固有的能量，所以，将它们展开成能谱后，根据它的能量值就可以确定元素的种类，而且根据谱的强度分析就可以确定其含量。另外，从空位在内壳层形成的激发状态变到基态的过程中，除产生X射线外，还放出俄歇电子。一般来说，随着原子序数增加，X射线产生的几率(荧光产额)增大，但是，与它相伴的俄歇电子的产生几率却减小。因此，在分析试样中的微量杂质元素时可以说，EDS对重元素的分析特别有效。从试样产生的X射线通过测角台进入到探测器中。对于EDS中使用的X射线探测器，一般都是用高纯单晶硅中掺杂有微量锂的半导体固体探测器(SSD：solid state detector)。SSD是一种固体电离室，当X射线入射时，室中就产生与这个X射线能量成比例的电荷。这个电荷在场效应管(TEF： field effect transistor)中聚集，产生一个波峰值比例于电荷量的脉冲电压。用多道脉冲高度分析器(multichannel pulse height analyzer)来测量它的波峰值和脉冲数。这样，就可以得到横轴为X射线能量，纵轴为X射线光子数的谱图。为了使硅中的锂稳定和降低FET的热噪声，平时和测量时都必须用液氮冷却EDS探测器。保护探测器的探测窗口有两类，其特性和使用方法各不相同。 a.玻片清洗：准备几片31*31*0.7mm的K9材料的玻璃基片（0级光洁度），将其置于丙酮溶液中一天，清洗其表面的可溶性物质，然后和酒精混合，用超声波清洗5分钟，然后将玻片放于蒸馏水中，超声清洗5分钟，最后用无水乙醇超声清洗5分钟，最后，将玻片取出，置于干燥箱中干燥； b.磁控溅射：镀膜前，抽真空至1*10-5Pa,溅射功率50~120W范围内进行调节，工作气体为纯度99.99%的Ar和O2，分别在不同的O2浓度下进行溅射，溅射气压为0.2~5Pa。 结果分析 图1 无氧和有氧条件下薄膜AFM图 (a)无氧 (b) 有氧 上图1中出现的条沟是玻璃衬底表面的抛光痕迹引起的。可以看出，薄膜的表面都很平整，在沉积速率为3~3.5?/s的条件下制备的，厚度为500nm左右的薄膜表面，2μm*2μm观察区域内的高低起伏在4~6nm尺度范围（相对于平均高度的偏差为±3nm以内）。薄膜生长得也很紧密，几乎看不到膜层上有孔洞。相对来说，照片（b）混氧制备的样品表面更加平整和致密，这说明氧在弥补Ta-O结构缺陷的同时,还有助于薄膜的紧密堆积.这意味着,没有缺陷的表面可能更利于平坦致密薄膜的生长. 对不同氧气浓度条件下得到的薄膜，用EDS进行处理，得到如下图2~5所示 图2 氧气含量为30