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填空题 1.ICP一般由 高频发生器、 等离子体炬管 和 雾化器 组成。 2.原子吸收中，原子化系统的作用是将 试样中的元素转变成原子目前主要的原子化方法有火焰原子化和非火焰原子化R≥ 1.5 。 6.在反相色谱柱上分离苯和甲苯，保留时间长的是 甲苯 。 7.离子选择性电极中的原电极分为____和_____两种pH玻璃电极属于_____电极氟电极属于____电极一个多原子的有机化合物分子可能存在很多振动方式，但并不是所有的分子振动都能吸收红外光。当分子的振动不致改变分子的偶极矩时，它就不能吸收红外辐射，即它不具有红外活性。只有使分子的偶极矩发生变化的分子振动才具有红外活性 (f 下降称为荧光猝灭。 5.极化率：诱导偶极矩与外电场的强度之比为分子极化率。 6.自吸：元素原子从中心发射一定波长的电磁辐射时，必须通过有一定厚度的原子蒸气，在边缘区域，同元素的基态原子或低能态原子将会对此辐射产生吸收，此过程称为元素的自吸过程。 7.灵敏线：元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线。 8.红移：由于化合物结构变化（共轭、引入助色团取代基）或采用不同溶剂后吸收峰位置向长波方向的移动。 9.自旋裂分：由自旋偶合所引起的谱线增多的现象。 简答题 1．为什么毛细管色谱分离效率高？与填充柱相比，为什么毛细管柱在进样时要采用分流，柱后要加尾吹？ 答：毛细管气相色谱柱效较高，分离能力较强，分析速度较快；其自身的缺点：柱容量小。由于柱容量小，分析时一般采用分流进样的方式，以免浓度过大，造成柱子过载。 a-, b- 位质子之间的自旋偶合现象，根据（n+1)规律，CH3-质子核磁共振峰被亚甲基质子裂分为三重峰，同样，亚甲基质子被邻近的甲基质子裂分为四重峰． （２）由于a-位质子受到羧基的诱导作用比b-质子强，所以亚甲基质子峰在低场出峰（四重峰）． 4.有机化合物在电子轰击离子源中有可能产生哪些类型的离子？从这些离子的质谱峰中可以得到一些什么信息？ 答：（1）分子离子。从分子离子峰可以确定相对分子质量。（2）同位素离子峰。当有机化合物中含有S,Cl,Br等元素时，在质谱图中会出现含有这些同位素的离子峰，同位素峰的强度比与同位素的丰度比相当，因而可以也来判断化合物中是否含有某些元素（通常采用M+2/M强度比）。（3）碎片离子峰。根据碎片离子峰可以和阐明分子的结构。另外尚有重排离子峰、两价离子峰、亚稳离子峰等都可以在确定化合物结构时得到应用。 5.范第姆特方程：H=A + B/u + Cu中各项的意义是什么？在气相色谱与液相色谱上有什么区别？ 答：U为载气线速度,A为涡流扩散项, B/u为分子扩散项,Cu为传质阻力项。 (1) 涡流扩散项 A 气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。由于 A=2λdp ，表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性 λ 有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。 (2) 分子扩散项 B/u 由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDgr 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) ， D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气 ( 如氮气 ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。 (3) 传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两项。所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢，表示气相传质阻力大，就引起色谱峰扩张。 6.有哪些规则可用来判别分子是否具有拉曼或红外活性？为什么采用激光作为拉曼光谱仪的理想光源？ 答：(1)互斥规则：凡具有对称中心的分子，若其分子振动是拉曼活性的，则其红外吸收是非活性的。反之，若为红外活性的，则其拉曼为非活性的。 (2)互允规则：凡是没有对称中心的分子，其红外和拉曼光谱都是活性的（除去一些罕见的点群和氧的分子）。 (3)互禁规则：对于少数分子的振动，其红外和拉曼光谱都是非活性的，如乙烯分子的扭曲振功，不发生极化率和偶极矩的改变，因而在拉曼和红外都是非活性的。 由于激光的