实验5 精馏实验.doc

精馏实验讲义 一、实验预习问题 1、什么是全回流？全回流操作有哪些特点？ 2、塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？ 3、如何判断塔的操作已达到稳定？ 4、当回流比RRmin时，精馏塔是否还能进行操作？如何确定精馏塔的操作回流比？ 5、塔板效率受哪些因素影响？ 二、实验目的 1、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 2、了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。 3、熟悉阿贝折光仪的使用及折光率的测定。 4、测定全回流时的全塔效率及单板效率。 5、测定部分回流时的全塔效率。 6、测定全塔的浓度（或温度）分布。 三、实验原理 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔板逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流液与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无任何原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置中的开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取最小回流比的1.2—2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将会变坏。 1、塔板效率 塔板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。 总板效率E （式1） 式中 E——总板效率； N——理论板数（包括塔釜）； Ne——实际板数。 （2）单板效率Eml （式2） 式中 Eml,n——以液相浓度表示的单板效率； Xn，Xn-1——第n块板和第（n-1）块板的液相浓度； Xn*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度； 总板效率与单板效率的数值常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变汽液符合达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。 2、理论塔板数NT 在全回流操作时，操作线与x～y图中的45°对角线相重合，完成一定分离程度所需的塔板数据最少，只需测得塔顶产品组成xD及塔釜产品组成xW，就可以用图解法求出理论塔板数NT（举例见图1）。 图1 用图解法求出全回流操作状态下理论塔板数NT的举例 在某一回流比下的理论板数的测定可用逐板计算法或图解法。一般常用图解法，具体步骤如下： （1）在直角坐标上绘出待分离混合液的x～y平衡曲线。 （2）根据确定的回流比和塔顶产品浓度作精馏段操作线，精馏段操作线方程： （式3） 式中yn+1——精馏段内第n+1块塔板上气相的组成（摩尔分数）。 xn——精馏段内第n块塔板下降的液相的组成（摩尔分数）。 xD——塔顶馏出液的组成（摩尔分数） R——回流比 （式4） 式中：L ——精馏段内液相回流量，kmol/h； D ——塔顶馏出液量，kmol/h； （3）根据进料热状态参数作q线， 图2 用图解法求出回流操作理论塔板数N乙醇（A）、丙醇（B）的蒸汽压方程如下： （式5） （式6） 泡点方程（可计算乙醇的摩尔分数xA）： （式7） 联立上述三式（式5-7）采用试差法可求出进料液泡点温度tb（式中T），其中总压为大气压（101.3kPa） 由进料液温度tF和进料液泡点温度tb可得到（两者的平均温度为以下量的取值温度），rA（乙醇的千摩尔汽化潜热），Cm,A(乙醇的千摩尔热容) ，rB（丙醇的千摩尔汽化潜热），Cm，B（丙醇的千摩尔热容） 系统满足恒摩尔流假定。加料液的平均千摩尔汽化热： （式8） 式中xF——进料液组成（摩尔分数）