电子显微03讲述.ppt

2006-10-11 透射电子显微分析 材料化学研究方法 上节回顾 TEM结构 电子光学系统(照明,成象,显示记录) 电源系统 真空系统 操作控制系统 样品制备:粉未,薄膜 下列关于透射电镜,说法不正确的是？ A　TEM照明源为波长极短的聚焦电子束 B　TEM试样为对电子束透明的薄膜．　 C　TEM成像信号为透射电子. D　TEM的成像系统是由物镜组成． TEM分辨率的高低主要取决于？ A　聚光镜 B　中间镜　 C　投影镜. D　物镜． c,复型样品的制备 复型制样方法：是用对电子束透明的薄膜把材料表面断口的形貌复制下来，通称为复型。 为了得到好的复型效果，首先要制备良好的金相试样；其次要有良好的复型材料（要求复型材料是非晶体，以避免衍射衬度的干扰；同时要求复型材料耐电子束轰击，并具有足够的强度） 真空镀膜 在制备复型试样过程中需要在试样或复型膜上镀一层碳或重金属膜，该过程是在真空镀膜台上进行的。 一级复型 一级复型可以是塑料一级复型或碳一级复型，前者是将配制好的塑料溶液在样品表面直接浇铸，后者是在高真空室中向样品表面直接喷碳 碳一级复型制备过程 将制备好的金相试样放入真空喷碳仪中，以垂直方向向样品表面蒸发一层厚度为数百埃的炭膜。蒸发沉积层的厚度可用放在金相试样旁边的乳白色磁盘的颜色变化来估计，一般认为变成浅棕色为宜。 用针尖或小刀把喷有炭膜的样品划成对角线小于3mm的小块。 将样品放入配制好的分离液中进行电解或化学抛光，使炭膜与试样表面分离； 将分离开的炭膜在丙酮或酒精中清洗，干燥后，放置在直径为3mm的铜网上进行电镜观察。 塑料－碳二级复型 是无机非金属材料形貌与断口观察中最常用的一种制样方法 复型缺点 复型只不过是试样表面的一个复制品,只能提供有关表面形貌的资料,而不能提供试样内部组成相的晶体结构、位向、微区化学成分等更加本质的资料,这说明复型用于电子显微镜分析具有很大的局限性。 萃取复型 萃取复型是在使复型膜与样品表面分离时．将样品表面的欲分析的颗粒相抽取下来并粘附在复型膜上 4.4.4 透射电镜中的电子衍射 电子衍射与X射线衍射一样，遵从衍射产生的必要条件（布拉格方程+反射定律，衍射矢量方程或厄瓦尔德图解等）和系统消光规律。 电子衍射与X射线衍射不同 1.电子衍射条件和基本公式 当X射线照射到试样晶体面间距为d的晶面组(hkl)，满足布喇格方程时，与入射线交成2θ 角度方向上得到该晶面组的衍射束。 电子衍射物相分析--- 各种结构的衍射花样 1）单晶体的衍射花样 电子衍射物相分析--- 各种结构的衍射花样 2）多晶体的电子衍射 电子衍射物相分析--- 各种结构的衍射花样 3）非晶态物质衍射 透射电镜基本成像操作 对于晶体样品或非晶体样品来说，其选区衍射谱上必存在一个由直射电子束形成的中心亮斑以及一些散射电子所形成的衍射亮斑．我们既可以选直射电子也可以选部分散射电子来成像． 这种成像电子的选择是通过在物镜背焦面上插入物镜光栏来实现的． 中心暗场成像 4.4.5 衬度理论 1. 衬度 2. 四种衬度 2.1 质厚衬度 2.2 衍射衬度 2.3 相位衬度 2.4 原子序数衬度 1.定义 衬度（contrast）定义：两个相临部分的电子束强度差，造成电子图像的光明暗强度差别！ 当电子逸出试样下表面时，由于试样对电子束的作用，使得透射到荧光屏上的强度是不均匀的，这种强度不均匀的电子象称为衬度象。 四种衬度 质量－厚度衬度（Mass-thickness contrast)：是由于材料的质量厚度差异造成的透射束强度的差异而产生的衬度（主要用于非晶材料）。 衍射衬度(Diffraction contrast)：由于试样各部分满足布拉格条件的程度不同以及结构振幅不同而产生的（主要用于晶体材料）。 四种衬度 相位衬度(Phase contrast)：试样内部各点对入射电子作用不同，导致它们在试样出口表面上相位不一，经放大让它们重新组合，使相位差转换成强度差而形成的。 原子序数衬度（Z contrast）： 衬度正比于Z2。相位衬度和振幅衬度同时存在。 2.质厚衬度 对于无定形或非晶体试样，电子图像的衬度是由于试样各部分的密度ρ(或原子序数Z）和厚度t不同形成的，这种衬度称为质量厚度衬度，简称质厚衬度。 或者说，在一个试样中，散射本领大的区域，由于发散角小的电子数目少，因而穿过光阑参与成像的电子数目少，荧光屏就相应暗些。而散射本领较小的区域，小发散角的电子数目多，穿过光栏参与成像的电子数目多，荧光屏就亮些。 质厚衬度的公式 衬度与原子序数Z，密度?，厚度t有关。用小的光阑（θ小）衬度大；降低电压V，能提供高衬度 2 衍射衬度 TEM衍衬分析必须的条件 必须有一个孔径足够小的物镜光阑（d~10-30μm） 样品必须在适当