无水乙醇检验方法.docVIP

无水乙醇 标准检验规程 无水乙醇检验方法： 1. 乙醇浓度质量分数；按GB/T9722的规定进行测定； 1.1 检测条件； 1.1.1. 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）； 1.1.2 载气及流速：氮气9cm/s； 1.1.3 柱长：3m 1.1.4住内经：3mm； 1.1.5 固定相：用丙酮洗涤过的401有机载体0.18-0.25mm（60目-80目），于180℃老化4小时以上。 1.1.6 柱温度：120℃； 1.1.7 汽化室温度：150℃； 1.1.8 检测室温度：150℃； 1.1.9 进样量：不少于0.4微升； 1.1.10色谱柱有效板高：Heff≤3mm； 1.1.11不对称因子：f≤3.4； 1.1.12组分相对主体的相对保留值：r甲醇、乙醇 = 0.47 ；r异丙醇、乙醇 = 2.37 1.2.定量法： 按照GB/T9722-1988中的规定，需校正组分甲醇相对乙醇的质量校正因子f甲醇/乙醇=2.2； 2. 密度：（密度瓶法） 物质密度是指在20℃时单位体积物质的质量； 2.1原理： 在20℃时，分别测定充满同一密度瓶（比重瓶）的水及样品的质量，由水的质量可确定密度瓶的容积即样品的体积，根据样品的质量及体积可计算其密度。 2.2仪器： 2.2.1分析天平：感量为0.0001g； 2.2.2密度瓶（比重瓶）：容积为15-25ml，温度计分度值为0.2℃； 2.2.3恒温水浴：温度可控制在20.0℃； 2.3操作步骤： 将密度瓶洗净并干燥，带温度计及侧孔罩称量。然后取下温度计及侧孔罩，用新煮沸并且冷却15℃左右的蒸馏水充满密度瓶，不得带入气泡，插入温度计，将密度瓶置于20.00±0.1℃的恒温水浴中，至密度瓶温度计达到20℃，并使侧管中的液面与侧管管口平齐，立即带上侧孔罩，取出密度瓶，用滤纸擦干其外壁上的水，立即称量。将密度瓶中的水倒出，洗净并使之干燥，带温度计及侧孔罩称量。然后用样品代替水重复上述操作。 2.4计算结果： 样品在20℃时的密度按此公式计算： M1 + A M2 P = P0 × ——————— ； A = Pn ×—————— M2 + A 0.9970 式中： P—样品在20℃时的密度g/ml； M1———20℃时充满没动所需样品的表观质量，g； M2———20℃时充满没动所需蒸馏水的的表观质量，g； P0---20℃时蒸馏水的密度（0.99820 g/ml）； A---空气浮力校正值； Pn---干燥空气在20℃，1013.25hPa时的密度值（≈0.0012g/ml）； 注：1）1hPa=1mbar: 2) 该值随气压条件略有变化，但这种变化一般对密度测定没有影响； 3.与水混合试验： 量取15ml试验，加45ml水，放置1h，溶液应澄清，无异臭。 4.蒸发残渣： 本方法等效采用国际标准ISO6353-1-1982《化学分析试剂第一部分：通用试验方法》中GM14“蒸发残渣”。本方法适用于在沸水浴温度下可以挥发并除净主体的化学试剂蒸发残渣的测定。用本标准测定蒸发残渣时，按取样量和规格值计算所得到的残渣质量不得小于1mg。 4.1原理： 利用样品主体与残渣挥发性的差异，在水浴上将样品蒸干，并在烘箱中干燥至恒重，使样品主体与残渣完全分离，可用天平称出残渣的质量。 4.2仪器与装置： 4.2.1 一般实验室仪器； 4.2.2蒸发皿：根据样品的性质，材质可选用铂、石英、硼硅玻璃或陶瓷； 4.2.3恒温水浴； 4.2.4电烘箱：温度可保持在105±2℃； 4.2.5分析天平：感量0.0001g； 4.3操作步骤： 取规定量的样品，置于已在105±2℃恒重的，规定的蒸发皿中，在适当的水浴上蒸干，并在105±2℃电烘箱中干燥至恒重； 4.4计算结果： m2 - m1 m2 - m1 X = ————————×100 或 X = ———————×100 PV 式中： X——蒸发残渣的质量百分数，%； m2————残渣盒空皿的质量；g； m1——空皿的质量，g； m——样品的质量，g； P——液体样品的密度，g/ml; V——液体样品