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新旧药典中色谱法变化大盘点 带来商机无限 ? 2010年06月24日 16:18:03??中国色谱网 【大 中 小】 2011年第三届中国溴产业链发展高峰论坛 生意社-大宗商品数据商 生意社：大宗商品现货与期货价格对比表 生意社：大宗商品现货与电子盘价格对比表 　　目前，《中国药典》2010年版已经正式出版发行，并将于2010年10月1日起正式实施。与2005年版相比，《中国药典》2010版在药品目录和分析方法上都进行了一定的增减和修订。为使广大药品工作者更直接、更全面地了解新版药典的修订动态，中国色谱网将对比新旧药典，逐一盘点新版药典色谱分析方法(正文中标红内容)，为大家对药典的分析研究和学习中提供参考。 　　盘点一：高效液相色谱法 　　高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。注入的供试品，由流动相带入柱内，各成分在柱内被分离，并依次进入检测器，由记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。 　　1.对仪器的一般要求 　　所用的仪器为高效液相色谱仪。仪器应定期检定并符合有关规定。 　　(1)色谱柱最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。反相色谱系统使用非极性填充剂，以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶(如氰基硅烷键合相和氨基硅烷键合相等)也有使用，正相色谱系统使用极性填充剂，常用的填充剂有硅胶等。离子交换填充剂用于离子交换色谱；凝胶或高分子多孔微球等填充剂用于分子排阻色谱；手性键合填充剂用于对映异构体的拆分分析。 　　2010版药典：(1)将最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶调整在反相色谱系统使用非极性填充剂后面。 　　(2)将离子交换填充剂用于离子交换色谱；凝胶或高分子多孔微球等填充剂用于分子排阻色谱；手性键合填充剂用于对映异构体的拆分分析修改为离子交换色谱系统使用离子交换填充剂；分子排阻色谱系统使用凝胶凝胶或高分子多孔微球等填充剂；对映异构体的分类通常使用手性填充剂。 　　填充剂的性能(如载体的形状、粒径、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、含炭量和键合类型等)以及色谱柱的填充，直接影响待测物的保留行为和分离效果。孔径在15nm(1nm=10埃)以下的填料适合于分析分子量小于2000的化合物，分子量大于2000的化合物则应选择孔径在30nm以上的填充剂。 　　2010版药典：将孔径在15nm(1nm=10埃)以下的填料适合于分析分子量小于2000的化合物修改为分析分子量小于2000的化合物应选择孔径在15nm(1nm=10埃)以下的填料。 　　增加三段内容：除另外规定外，普通分析柱的填充剂粒径一般在3?m~10?m之间。粒径更小(约2?m)的填充剂常用于填装微径柱(内径约2mm)。 　　使用微径柱时，输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配；如有必要，色谱条件也需要作适当的调整。当对其测定结果产生争议时，应以品种正文规定的色谱条件的测定结果为准。 　　以硅胶为载体的键合固定相的使用温度通常不超过40℃，为改善分离效果可适当提高色谱柱的使用温度，但不宜超过60℃。 　　以硅胶为载体的一般键合固定相填充剂适用PH2~8的流动相。当PH大于8时，可使载体硅胶溶解；当PH小于2时，与硅胶相连的化学键合相易水解脱落。当色谱系统中需使用PH大于8的流动相时，应选用耐碱的填充剂，如采用高纯硅胶为载体并具有高表面覆盖度的键合硅胶、包裹聚合物填充剂、有机-无机杂化填充剂或非硅胶填充剂等；当需使用PH小于2的流动相时，应选用耐酸的填充剂，如具有大体积侧链能产生空间位阻保护作用的二异丙基或二异丁基取代十八烷基硅烷键合硅胶、有机-无机杂化填充剂等。 　　2010版药典：将以硅胶为载体的一般键合固定相填充剂适用PH2~8的流动相修改为流动相的pH值应控制在2~8之间。 　　(2)检测器 　　最常用的检测器为紫外检测器，其他常见的检测器有二极管阵列检测器(DAD)、荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器、电化学检测器和质谱检测器等。 　　2010版药典：将其他常见的检测器有二极管阵列检测器(DAD)、荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器、电化学检测器和质谱检测器等修改为包括二极管阵列检测器，其他常见的检测器有荧光检测器、蒸发光散射检测器、示差折光检测器、电化学检测器和质谱检测器等。 　　紫外、二极管阵列、荧光、电化学检测器为选择性检测器，其响应值不仅与待测溶液的浓度有关，还与化合物的结构有关；示差折光检测器和蒸发光散射检测器为通用型检测器，对所有的化合物均有响应；蒸发光散检测器对结构类似的化合物，其响应值几乎仅与待测物的质量有关；二极管阵列检测器可以同时记录待测物在规定波长范围内的吸收光谱，故可用于待测物的