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GC—ECD法测定珠子参中有机氯农药残留量 　　基金项目：痛舒胶囊大品种培育示范项目（编号：2010BC007） 　　通信作者：赵毅，男，云南人，正高级工程师，主要从事药品质量标准提高方面的研究，Email：yf_niu@126com 　　摘要：目的：建立了气相色谱一电子捕获检测（ECD）法测定珠子参中有机氯农药残留方法。方法：采用Agilent DB-624毛细管柱（30 m×032 mm×18 um）；升温程序：初始温度100℃，15℃/min升至220℃，再以10℃/min升至250℃，保持17 min；进样量：10ul。结果：六六六（BHC）、滴滴涕（DDT）、五氯硝基苯（PCNB）对照品均在0～400 ug/l浓度范围内呈现良好的线性关系。 结论：该方法准确可行，重复性好，可用于珠子参及其制剂的有机氯农残检测。 　　关键词：珠子参；有机氯农残；GC-ECD 　　中图分类号：R284 　　文献标识码：A 　　文章编号：1007-2349（2013）07-0054-03 　　有机氯农药是一类广谱的杀虫剂，曾经在中国最大规模的使用，虽然有机氯农药被禁用了多年，但六六六，滴滴涕等有机氯农药和他们的代谢产物化学性质稳定，在农作物和环境中消解缓慢，由此造成了有机氯农药在土壤中的大量残留[1]。中药材的种植期较长，尤其是多年生的根类药材，更易受有机氯农药的污染，所以有机氯农药残留在中药材的检出率相当高。而有机氯农药易在脂肪中积累，造成慢性中毒，危害人体健康，所以有必要建立各种中药材的有机氯农残检测方法。珠子参是一种中药药材，来源于五加科植物珠子参的干燥根状茎，主产于甘肃、陕西、宁夏、山西及我国西南地区。其气微，味苦、微甘，嚼之刺喉，具有补肺，养阴，活络，止血，是我国最常用的中药之一[2]。本实验选取珠子参为研究对象，建立了气相色谱一电子捕获检测（ECD）法测定珠子参中六六六（BHC）、滴滴涕（DDT）和五氯硝基苯（PCNB）3种有机氯农药残留方法，为珠子参的安全使用提供了科学的质量控制依据，同时也为中药材有机氯农药残留检测方法提供借鉴。 　　1 实验部分 　　11 仪器与试药 Agilent 6890N气相色谱仪，Ni63电子捕获检测器（ECD），自动进样器，Agilent化学工作站，SK8200HP型超声波清洗仪，TDl-40B离心机，N-1001型旋转蒸发仪，AG285型电子天平。 　　有机氯农药对照品包括六六六的4种异构体、滴滴涕的四种异构体、五氯硝基苯，其中六六六（BHC）包括：甲体六六六（α-BHC）、乙体六六六（β-BHC）、丙体六六六（γ-BHC）、丁体六六六（δ-BHC）四种异构体（质量分数大于990%）；滴滴涕（DDT）包括PP′-DDE、PP′-DDD、OP′-DDE、PP′-DDT四种异构体（质量分数大于990%）；五氯硝基苯（PCNB，质量分数大于981%）。所有对照品质量浓度均为100μg/ml，均由农业部环境保护科研检测所提供。 　　丙酮（分析纯）；石油醚（分析纯60～90℃）；二氯甲烷（分析纯）；氯化钠和无水硫酸钠均为分析纯；硫酸（分析纯）；水为去离子水；二氯甲烷、石油醚、丙酮均经蒸馏装置重蒸馏。 　　10批珠子参药材样品采自珠子参主产地。 　　12 方法与结果 　　121 色谱条件 Agilent DB-624弹性石英毛细管柱（30 m×032 mm×18 um），升温程序：初始温度100℃，15℃/min升至220℃，再以10℃/min升至250℃，保持17 min；进样口温度230℃，检测器温度300℃，采用不分流进样，进样量：10ul；载气为高纯氮（质量分数99999%），总压力：22 kPa，总流量：531 mL/min，电流：1nA。理论塔板数按ɑ-BHC峰计算不低于39×105，两个相邻色谱峰的分离度大于2。 　　122 溶液的制备 　　1221 混合对照品溶液的制备 精密量取α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、PP′-DDE、PP′-DDD、OP′-DDE、PP′-DDT、PCNB 对照液各05 mL，置25 mL量瓶中，加石油醚（60～90℃）至刻度，即得质量浓度为2 μg/mL的混合对照品贮备液。精密量取2 μg/mL的混合对照品储备液适量，加石油醚（60～90℃）制成5、10、40、100、200、400 μg/L的混合对照溶液。 　　1222 供试品溶液的制备 取样品于60℃干燥4 h，粉碎，过5号筛，取约2 g，精密称定，置100 mL具塞锥形瓶中，加人20 mL蒸馏水浸泡过夜，精密加丙酮40 mL，称定重量，超声处理30 min，放冷至室温，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6 g，精密加二氯甲烷30 mL