(标准草案4.docVIP

前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会归口。 本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。 本标准主要起草人： 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 铜精矿化学分析方法 金、银、铂、钯、砷、汞、镉、镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 警告——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。 范围 本标准规定了电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中金、银、铂、钯、砷、汞、镉、镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧含量的方法。 本标准适用于铜精矿中金、银、铂、钯、砷、汞、镉、镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧含量的测定。测定范围暂定为（质量分数）：金0.5～40 g/t, 银10～1000 g/t,铂0.5～40 g/t，钯0.5～40 g/t，砷10～1000 0g/t 汞1～1000 g/t，镉5～1000 g/t，镓0.5～500 g/t，铟0.5～200 g/t，锗0.5～200 g/t，硒0.5～500 g/t，碲0.5～200 g/t，铊0.5～200 g/t，镧0.5～200 g/t。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602 化学试剂、杂质测定用标准溶液制备 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分 确定标准测量方法重复性和再现性的基本方法（GB/T 6379.2—2004，ISO 5725-2：1994，IDT） GB/T 6682 分析实验室用水规范和试验方法(GB/T 6682—2008，ISO 3696：1987，MOD) GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶(GB/T 12806—1991，ISO 1042：1983，MOD) GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线移液管(GB/T 12808—1991，ISO 648：1977，MOD) 原理 采用盐酸-硝酸体系在密封-微波消解系统完全消解样品。以铑或铼为内标元素，在ICP-Ms上测定金、银、铂、钯、砷、汞、镉、镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧元素。 试剂 除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂，水为符合GB/T 6682规定的二级水。 盐酸（r 1.19 g/mL）。 硝酸（r 1.42 g/mL）。 金、银、铂、钯、砷、汞、镉、镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧标准储备溶液（1 mg / mL）。配制按GB/T602 方法进行，或直接用有标准物质证书的有效期内的元素标液。 高纯氩气：纯度在于99.999 % 仪器和设备 高压密封微波消解仪。 电感耦合等离子体质谱仪。 分析天平：感量0.1 mg。 单标线容量瓶，A级，符合GB/T 12806的规定。 单标线移液管，A级，符合GB/T 12808的规定。 玻璃器皿：试验中所用的所有玻璃器皿均需用10%的硝酸浸泡过夜，清洗，然后用水冲洗干净，再用蒸馏水冲冼，最后用超纯水清洗3次以上。 分析步骤 试料量 称取0.2g试料（精确至0.1mg）。称取两份试料进行平行测定。 空白试验 随同试料做空白试验。 测定 试料的分解 将试料置于聚四氟乙烯罐中，依次加入盐酸、硝酸。立即盖上密封盖。将聚四氟乙烯罐置于转盘中，放入炉腔内，连好压力（温度传感器）。按设定的程序消解样品，消解温度至少达到150℃以上。待冷却至室温后，取出聚四氟乙烯罐。将样品溶液转移至100mL容量瓶中，用水定容。 校准曲线的配制 按下表配制混合标准溶液。 混合离子标准溶液浓度 单位为微克每升 元素 标准溶液系列 金 0 1 5 20 40 80 银 0 20 100 500 1000 2000 铂 0 1 5 20 40 80 钯 0 1 5 20 40 80 砷 0 20 100 1000 5000 20000 汞 0 20 100 500 1000 2000 镉 0 20 100 500 1000 2000 镓 0 5 10 100 500 1000 铟 0 1 10 50 200 400 锗 0 1 10 50 200 400 硒 0 1 10 50 200 400 碲 0 1 10 50 200 400 铊 0 1 10 50 200 400 镧 0 1 10 50 200 400 测量 按仪器操作规程开启仪器,进行参数优化，选取测定元素的同位素。