不同提取工艺对当归中阿魏酸含量的影响.docVIP

不同提取工艺对当归中阿魏酸含量的影响.doc

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不同提取工艺对当归中阿魏酸含量的影响   【摘要】目的:比较不同提取工艺对于当归提取成分种类的影响。方法:以从当归中提取阿魏酸为例,比较二氧化碳超临界提取、乙醇回流提取、水蒸气蒸馏提取、乙醇渗漉提取工艺这四种不同工艺对该成分的提取量。结果:经计算,二氧化碳超临界提取、乙醇回流提取、水蒸气蒸馏提取、乙醇渗漉提取工艺这四种不同工艺所提取100g当归的阿魏酸量分别为43.23mg、27.32mg、0mg、23.23mg,二氧化碳超临界提取阿魏酸的量最高。结论:使用二氧化碳超临界法对当归中的有效成分进行提取可以显著提高提取量,并且在挥发性成分提取上具有显著优势,值得推广。   【关键词】当归;提取成分;提取工艺   【中图分类号】R9 【文献标识码】A【文章编号】1004-4949(2013)12-54-02   当归为伞形科植物当归的干燥根,性温味甘、苦、辛,具有补血活血、调经止痛、润燥滑肠的功效[1],是临床常用的一味中药。为最大程度提高当归的提取量,提升使用利用度,本文特对二氧化碳超临界提取、乙醇回流提取、水蒸气蒸馏提取、乙醇渗漉提取提取工艺对于当归提取成分种类的影响进行分析,现将研究情况报告如下:   1 材料和方法   1.1材料:   阿魏酸对照品(中国药品生物制品检验所),高效液相色谱仪,容量瓶,二氧化碳超临界萃取仪,95%乙醇,甲醇,70%乙醇,乙腈,蒸馏水。   1.2 方法:   以从当归中提取阿魏酸为例,比较二氧化碳超临界提取、乙醇回流提取、水蒸气蒸馏提取、乙醇渗漉提取工艺这四种不同工艺对该成分的提取量。   1.2.1 提取工艺   1)二氧化碳超临界提取。取100克当归原生药材,以20毫升95%的乙醇作为夹带剂,在40摄氏度―50摄氏度的温度,25MPa-30PMa的萃取压力[2],8MPa-10PMa的解析压力,10L/h-12L/h二氧化碳流量下进行三个小时的二氧化碳超临界提取,提取结束后定容至50ml提取物,取其上清液用0.45μm微孔滤膜过滤。   2)乙醇回流提取。取100克当归原生药材,用70%的乙醇进行两次回流提取,每次加入5倍于原生药材量的乙醇溶液,每次回流1.5h,每次提取后收集500ml提取液,混合后精密提取提取液2ml,将提取液放置在10毫升的容量瓶中,加入甲醇定容后摇匀,用0.45μm微孔滤膜过滤。   3)水蒸气蒸馏提取。取100克当归原生药材,加入5倍于药材的蒸馏水,连续蒸馏5h,收集提取液后加入甲醇溶解,定容至25ml后摇匀,用0.45μm微孔滤膜过滤。   4)乙醇渗漉提取。取100克当归原生药材,加入5倍于药材的70%浓度乙醇溶液,渗漉速度为3ml/(min.kg),收集渗漉液并定容至100ml,精密移取提取液2ml,移至10ml的容量瓶中,加入甲醇定容后摇匀,用0.45μm微孔滤膜过滤。   1.2.2 阿魏酸含量测定: 使用高效液相色谱法对每种提取工艺的阿魏酸的含量进行测定。   1)色谱条件。以乙腈―0.085%磷酸(19:81)溶液作为流动相,以1ml/min的流速,以316nm的波长。   2)供试品溶液制备。取每种方法的提取物并定容至200ml后进行微孔过滤即得。   3)对照品溶液制备。取阿魏酸对照品1mg,放置在50ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度线后摇匀,对照品阿魏酸的含量为20μg/ml。   4)测定方法。分别精密称取5μl对照品、供试品溶液注入到高效液相色谱仪,记录色谱图。   5)线性关系考察。分别精密移取阿魏酸对照品溶液(22.21μg/ml)1ml、2ml、4ml、8ml、10ml,分别加入70%甲醇溶液稀释至10ml,分别配制成为2.221、4.442、8.884、17.768、22.210μg/ml,分别进样,记录色谱,得回归方程为Y=6.012313X+26.32344(r=0.99999),具有良好的线性关系。   6) 精密度实验。精密吸取同一供试品反复进样6次,所得精密度RSD为0.45%,说明使用该法测定具有良好的精密度。   7)稳定性。精密吸取同一供试品5份,分别在0、3、6、9、12小时进样,所得稳定性RSD为1.12%,说明使用该法测定在12小时内具有良好的稳定性。   2 结果   经计算,二氧化碳超临界提取、乙醇回流提取、水蒸气蒸馏提取、乙醇渗漉提取工艺这四种不同工艺所提取100g当归的阿魏酸量分别为43.23mg、27.32mg、0mg、23.23mg,二氧化碳超临界提取阿魏酸的量最高。   3 讨论   目前研究已知,当归根中所含的主要成分主要分为两大类,挥发油成分和非挥发性成分[3],其中成分主要有:阿魏酸、烟酸、亚丁基苯酞、β-蒎烯、对聚伞花素、6-正丁基

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