材料合成化学..ppt

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真空泵 (7)吸附泵 利用分子筛对气体物理吸附的可逆性,即在低温下吸附气体、升温后又解吸的功能来实现抽气。除了氢、氦和氖等极难液化的气体(它们的沸点均在28K 以下)外,其他气体均能高效率地被吸附泵抽出。 吸附泵能在大气压力下开始抽气,常作为无油蒸气污染的前级泵使用,在液氮温度下使用吸附剂时,其极限真空度可达到1Pa 左右。 吸附泵必须装有安全压力释放阀门,以使升温时由吸附剂解吸出来的气体经此阀门逸出,防止压力过高而爆裂。 吸附泵吸气量大、无污染、无噪声、无振动。连续使用较长时间后,分子筛会逐渐粉化,应予以更换。 */* 真空泵 (8)升华泵和吸气剂泵 它是利用吸气剂对气体的化学吸附来捕集气体实现抽气的。所用吸气剂有蒸散型的(如钛)和非蒸散型的(如锆—铝合金)两类。 钛升华泵在真空下用电子轰击或其他加热方式(如辐射)使钛材(钛—钼合金、钛棒、钛球)升温到1200—1500°C,升华出的钛蒸气在温度较低的泵壁内表面冷凝,不断形成新鲜的活性膜层,将被抽气体相继吸附。活性气体与钛膜结合成钛的氧化物、氮化物、碳化物等,惰性气体如Ar、He 等,主要是被“掩埋”在膜层中。 */* 真空泵 (9)离子泵 常用的是溅射离子泵,又称潘宁泵或冷钛泵。 它利用在很低压力下,仍能自持地放电,即所谓潘宁(Penning FM) 放电作用,让电子在正交电磁场作用下往复螺旋振荡,与气体分子不断碰撞时使气体分子电离,产生的离子以较大能量轰击阴极钛板。引起钛的溅射,同时释放出二次电子,溅射出来的钛离子沉积在阳极筒内壁,而不断形成新鲜的活性钛膜,对气体产生化学吸附和“掩埋”作用。 泵内活性钛膜的形成是由于潘宁放电引起的阴极溅射来实现的,故称为溅射离子泵。它的启动压力为0.1Pa,极限真空度可达10-8Pa以下。 */* 真空泵 (10)低温冷凝泵 它是利用液氦或制冷机循环气氦作冷却介质,使气体冷凝而实现抽气的。 在液氦温度-4.2K 下,除氦和氢外,其他物质的蒸气压均趋近于零。也可用活性炭作低温吸附剂,获得洁净的真空,但它的造价昂贵(制冷式),或要消耗昂贵的液氦。 */* 真空泵 (11)扩散泵 */* 三级油扩散泵示意图 1 进气口;2 冷水进口;3 水冷壁;4 喷嘴;5 导管;6 排气口;7 扩散泵油;8 导管:9 电炉 工作时,先用前级泵将扩散泵及系统抽成预备真空,由泵下部的电炉加热,使扩散泵油在真空下迅速挥发成蒸气。 油蒸气沿导管上升,由喷嘴喷出。喷嘴可以设一级、二级、三级、四级不等。高速喷出的油蒸气打在水冷壁上,又凝结成液体经导管流回泵底,再重新加热汽化,如此不断循环。 被抽系统中的气体分子由于热运动扩散,经进气口进入喷口下边的空间时,在大量的高速定向运动的油分子的碰撞下,被带到泵的下部,经排气口被前级泵抽走。 3.3.2 真空的测量 测量真空度的仪器称为真空计或真空规。 真空规分绝对规和相对规两类,前者可直接测量压强,后者是测量与压强有关的物理量,它的压强刻度需要用绝对真空规进行校正。 */* 真空规 (1)麦氏真空规:在绝对真空规中,麦氏真空规(Mcleod gauge) 是应用最广泛的一种压缩真空计。它既能测量低真空又能测量高真空。 */* 麦氏真空规 1 旋塞;2 三通旋塞;3 测量毛细管;4 比较毛细管;5 连接管;6 真空系统与7、8 的连接处;7 玻璃球;8 汞 真空规 (2) 热偶真空规 利用真空中热传导依赖于气压的原理的真空规统称为热导真空规。它们都是相对真空规,校准后才能使用。 实际上测定气体导热率的方法就是测定热丝温度随管内压强所起的变化. 一般可用下列三种方法 (1)测定热丝的线膨胀; (2)直接用热电偶测量热丝温度-热偶真空规; (3)测定热丝电阻随温度的变化-热阻真空规。 */* 热偶真空规管 1、2 加热丝; 3、4 热电偶丝 真空规 (3) 热阴极电离真空规 当快速电子或其他高能带电质点通过稀薄气体时,产生非弹性碰撞而形成电离。单位时间产生离子的数目和气体分子的浓度(也就和压强)有关。利用这个特性作压强测定的仪器叫做电离真空规。 根据使气体分子电离的粒子的来源和性质的不同可以把电离真空规分为三大类,即 (1)以热电阴极发射的电子作为电离源——热阴极电离真空规(简称热规); (2)以场致、光致或次级发射的电子作为电离源——冷阴极电离真空规(简称冷规); (3)以放射性元素(或同位素)的基本粒子作为电离源:α电离真空规。 */* 3.3.3 真空管道的连接与使用 真空管道的连接包括不可拆连接及可拆连接两种。 金属管道可以相互焊接,玻璃管道之间可以熔接,玻璃管道和金属管道可以焊接,它们都属于不可拆连接。不论是焊接或熔接,都要求两种材料具有相近的膨胀系数。 可拆连接包括金属管道之间的法兰连接、玻璃管道之间或玻璃与

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