定性和定量物相.pptVIP

标定方法 2 定量物相分析 FGH95、FGH96和FGH97合金氧化膜表面的X射线分析结果 (a) 800℃; (b) 900℃; (c) 1000℃; (d) 1100℃ 2.1 基本原理 各相衍射线的强度随该相含量的增加而提高，但由于吸收的影响，“强度”并不成正比于“含量”。 对于单相合金： 假如,多相物质中含有 n个相. 若测定其中第j相的含量,该相参与衍射的体积为vj, 根据上式,第j相的衍射强度为: 若待测相的体积分数为Vj，重量分数为Wj. 多相试样及第j相的密度分别为ρ和ρj； 将每相的线吸收系数μ用质量吸收系数μm替换， 于是，可得多相物质中任一相的衍射强度： 2.2 主要分析方法简介 内标法 K值法 1）内标法 根据多相物质中任一相的衍射强度公式,可得： 两式相比： 2）K值法 K值法又称基体冲洗法。不需做定标曲线，而是通过内标方法直接求出K值。 作业 3 课本P77，第1,2,3题 第7章 X-射线物相分析 FGH97合金经不同温度氧化100 h后氧化膜的横截面形貌 (a) 800℃; (b) 900℃; (c) 1000℃ FGH96合金经不同温度氧化100 h后氧化膜的横截面形貌 (a) 800℃; (b) 900℃; (c) 1000℃ FGH95、FGH96和FGH97合金氧化膜表面的X射线分析结果 (a) 800℃; (b) 900℃; (c) 1000℃; (d) 1100℃ 主要内容 定性物相分析 定量物相分析 0 引言--物相分析的概念 关键：物相分析和成分分析的区别 成分分析 确定组成物质的元素成分及含量, 但不能说明其存在状态。 如45钢，含Fe,C元素 物相分析 确定由各种元素的存在状态、其晶体结构等 （单质或化合物） 如45钢，主要有α铁素体及渗碳体构成 1 定性物相分析 定性物相分析的原理 定性物相分析的方法 1.1 定性物相分析的原理 每一种晶体 特有衍射花样 一一对应 混合物 衍射花样 机械叠加 Hanawalt,1938年 利用d-I数据组作为定性分析的基本判据 衍射线条的位置由2?确定, ?取决于 d和?, d是晶体的基本量,I综合反映了晶体的结构因素 1.2 定性分析的方法 检索PDF卡片 PDF (Powder Diffraction Files) PDF卡片的结构 1 6 5 4 3 2 7 1）物质的化学式及英文名称 3）晶体学参数 4）样品来源、制备或化学分析数据等 5）晶面间距d，衍射强度Int及衍射面指数 1.3 卡片的检索 字母索引 根据物质英文名称的第一个字母顺 序排列. 前提: 检索者必须事先知道试样中 的一种或数种物相或化学元素 Hanawalt索引 检索者完全没有待测样品的物相或 元素信息时,用此种索引. Hanawalt 索引简介 是一种数字索引，采用Hanawalt组合法，将最强线的面间距d1处于某一范围内（例如0.269-0.265nm)者归入一组。 如1995年的无机相检测手册中： 组的顺序按面间距范围从大?小排列； 组的面间距范围及其误差在每页顶部标出。 每组8条强线的面间距和相对强度，按相对强度递减的顺序排列。 随后，依次排列：化学式，卡片编号，参比强度。 1.4 基本分析方法 获得衍射花样，计算d和I/I1值（2dsin?=?）； 用三强线去查索引，若两条相等则不断组合去尝试，最后定出一相；然后对剩余衍射峰进行归一化处理，再按上述方法进行查对； 最后判定：与实际相联系定出物相. 1.5 定性分析时的一些问题 线条重叠造成的困难：多相混合物中，可能d值很接近，故最强线并非单一相，而可能是别的相的迭加。故需多次反复假设方可成功； 误差造成的困难：实测d-I值与标准卡片误差较大； 衍射分析的灵敏度：对于含量过少的相，不能产生完整的衍射图样，衍射峰不出现，一般重元素组成的物相易发现，如WC等。 定性相分析实例 实验条件： 待测样品为粉末做成的25mm×35mm×0.5mm衍射仪用板状样品，分析其化学成分为W和C。 I-d数据表