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开题报告磷释放 实验题目:湖塘底泥磷的释放 姓 名:学 号: 班 级:组 别:22组 指导教师:唐艳葵 1.实验概述 1.1实验目的及要求 了解湖泊底泥磷释放的过程; 观察湖泊各采样点所采集的底泥的形态特征; 熟练掌握湖泊底泥的最大释磷量的计算; 熟悉总磷的测定原理及操作方法。 1.2实验原理 城市浅水湖泊的富营养化是我国湖泊普遍存在的环境污染问题。各种来源的营养盐进入湖泊,经过一系列物理、化学及生物化学作用,其中一部分或大部分逐渐沉积到湖底,当湖泊外部环境条件发生变化,沉积物中的营养盐又释放出来进入水中,成为湖泊营养盐的内负荷,并延续湖泊的富营养化,因此,控制内负荷对于湖泊治理具有十分重要的意义。 在天然水和废(污)水中,磷主要以各种磷酸盐和有机磷化合物(如磷脂等)的形式存在,也存在与腐殖质颗粒和水生生物中。本实验主要用钼酸铵分光光度法测定10号湖塘水中底泥磷释放量与时间的关系,在酸性条件下,水样中溶解性正磷酸盐与钼酸铵酒石酸锑氧钾反应,生磷钼杂多酸,再被抗坏血酸还原生成蓝色络合物(磷钼蓝),于波长700nm处测量吸光度,用标准曲线法定量。方法测定范围为0.01~0.6mg/L,适用水样类型包括地表水、废(污)水。 1.3实验仪器 (1) 烘干机 (2) DSX-90恒速数显电动搅拌机 (3) 搅拌棒 (4) PHS-3C pH计 (5) JPB-607溶解氧仪 (6) JJ300、AB104-N电子天平 (7) 722光栅分光光度计 (8) 10mm比色皿 (9) 高速离心机 (10) WXJ-微波消解仪 (11) 消解罐 2.实验内容 2.1实验方案设计 湖塘底泥的磷主要为正磷酸盐,但也含有其它价态的磷酸盐,底泥中还含有各种有机物和悬浮物,因此本次实验的设计思路是:对底泥进行搅拌使磷释放 ;进而进行离心,取得上清液;再进行微波消解,破坏有机物,溶解悬浮物,将各种价态的磷元素氧化成单一高价态的磷;接下来是定容显色;最后通过分光光度计测定各时间段的磷的吸光度,得出磷释放量。 2.2实验过程 实验步骤: 采泥:底泥采样点与水样布点一致,采出的底泥应去除树叶,树枝等杂质,底泥装瓶后带回实验室。 离心:取6支离心管装入底泥,要求管中泥量约2/3即可,对角线上的2支离心管的重量不能超过1g,将装好的离心管放入离心机中进行5000转、5min的离心。最后将离心管取出,倒去上清液,只取底泥装入烧杯混匀(此为湿泥),冷藏备用。 测量含水率:用AB104-N电子天平称取10-15g湿泥于玻璃皿中,放入烘干机中烘3-4h之后取出,放入干燥器中冷却至室温再称量,记下读数,再将湿泥放入烘干机中烘30min后放入干燥器中冷却至室温再称量,记下读数,直到前后2次的称量误差在0.0004g范围内即可。 绘制标准曲线 a) 配标准液:将10.0 mL 的磷标准溶液转移至250 mL容量瓶中,用水稀释至标 线并混匀。 b) 消解:取7 个消解罐分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0 mL磷酸盐标准溶液。加水至25 mL.。加4 mL 过硫酸钾溶液,使用WXJ-微波消解仪消解。消解时间为14min+10s。每次消解都须做空白试验。消解完成后,冷却至室温,转移至50 mL比色管。 c) 显色:往比色管中加去离子水定容到50 mL,加入1 mL 抗坏血酸溶液,混匀,30 s后加2 mL钼酸盐溶液,混匀,室温下放置15 min后,使用光程为10 mm比色皿,在700 nm波长下,以去离子水做参比,测定吸光度。 绘制总磷与时间(TP~t)的关系曲线 a) 称量、搅拌:用JJ300电子天平称取50.00mg湿泥装入1L烧杯中,再加入750mL去离子水,室温下连续搅拌,设定搅拌速度为200r/min。用去离子水代替上覆水,测定去离子水的DO、水温、pH。 b) 取样:用50 mL烧杯取样,加入20 mL离心管在6000 r/min下离心5 min,上清液倒入50 mL烧杯。标号注明顺序。 采样时间:15 min、30 min、60 min、90 min、120 min、150min、180 min c) 消解:取8 个消解罐,第一个消解罐加入25mL去离子水做空白实验,其余依编号加入10 mL上清液,加水至25 mL。加4 mL 过硫酸钾溶液,使用WXJ-微波消解仪消解。消解时间为16min+10s。消解完成后,冷却至室温,转移至50 mL比色管。 d) 定容显色:往比色管中加去离子水定容到50 mL,加入1 mL 抗坏血酸溶液,混匀,30 s后加2 mL钼酸盐溶液,混匀,室温下放置15 min后,使用光程为10 mm比色皿,在700 nm波长下,以去离子水做参比,测定吸光度。扣除空
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