土壤成分测定营养岛专用.docVIP

土壤pH值 PH计（酸度计）测定 ⅰ仪器： PH计（酸度计），50ml三角瓶。25ml量筒。普通天平(千分位电子天平), 恒温振荡机 注：测得值为=读数－【（标准缓冲溶液读数2- pH6.87标准缓冲溶液）+（标准缓冲溶液读数3- pH9.18标准缓冲溶液）】/2 土壤有机质 采取重铬酸钾容量法——外加热法测定 ⅰ 溶液配置：A：0.8000mol·L-1(1/6K2Cr2O7) 标准溶液。称取经130℃烘干的重铬酸钾，（分析纯）39.2245g溶于水中，定容于1000ml容量瓶中。 B：H2SO4。浓H2SO4 （分析纯） A+B：量筒量取A500ml于烧杯中，加入B 500ml混合。加水定容1000ml。 C：0.2 mol·L-1 FeSO4 溶液。FeSO4·7H2O （化学纯）56.0g溶于水中，加浓H2SO45ml，定容1000ml。 D：邻啡罗啉指示剂:称取邻啡罗啉（分析纯）1.485g与FeSO4·7H2O （化学纯）0.695g，溶于100ml水中（此指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中）。 ⅱ 仪器：250mL三角瓶，分析天平（万分位电子天平），小漏斗，铁架台，酸式滴定管。300℃温度计，10ml移液管，吸耳球。1000ml容量瓶。烧杯，玻璃棒 ⅲ 步骤：称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.2g（精确到0.0001g），放入一干燥的250mL三角瓶中，用移液管准确加入10 mL【浓H2SO4：0.8000mol·L-1(1/6K2Cr2O7) 】=1：1标准溶液，充分摇匀，管口盖上弯颈小漏斗，以冷凝蒸出之水汽。将控制沙浴锅底部温度在200℃左右（试管内的液温控制在约170℃），待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5min，冷却后，用水洗净小漏斗，使三角瓶内溶液总体积为60～70mL，然后加入邻啡罗啉指示剂，加指示剂2～3滴，溶液的变色过程中由橙黄→蓝绿→砖红色即为终点。记取FeSO4滴定毫升数（V）。 每一批样品测定的同时，进行2～3个空白试验，即取0.500g粉状二氧化硅代替土样，其他手续与试样测定相同。记取FeSO4滴定毫升数（V0），取其平均值。 ⅳ 计算：土壤有机质%=【（V1－V2）×N×0.003×1.714×1.1】/ 烘干干重×100其中：V0——滴定空白实验时所用的FeSO4体积(mL)； V——滴定土样时所用的FeSO4体积(mL)； N——FeSO4的当量浓度； 0.003——为一个毫克当量碳的克数； 1.1——氧化校正系数。 其中：1.724——为有机碳换算成有机质的平均换算系数。 土壤全氮凯氏蒸馏法 硫酸 [ρ（H2SO4）=1.84g?mL-1]； 盐酸标准溶液HCl=0.01mol?L-1：HCl=1：2 C 氢氧化钠溶液 [ρ（NaOH）=400g?L-1 ]：称取400g氢氧化钠溶于水中，稀释至1L。 硼酸—指示剂混合液。 硼酸溶液 [ρ（H3BO3）=20g?L-1]：称取硼酸20.00g溶于水中，稀释至1L。 混合指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于专用玻璃研钵中，加入少量95%乙醇研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100mL。使用前，每升硼酸溶液中加mL混合指示剂，并用稀酸或稀碱调节至红紫色（PH约4.5）。此液放置时间不宜过长，如在使用过程中PH有变化，需随时用稀酸或稀碱调节。 加速剂：称取100g硫酸钾，10g硫酸铜（CuSO4?5H2O）,1g硒粉于研钵中研细，必须充分混合均匀。 称取通过0.25mm（60号筛）孔径筛的风干试样0.g。将试样送入干燥的消管底部，加入2.0加速剂，加水约2mL湿润试样，再加8mL浓硫酸，摇匀。将消化管置于控温消煮炉上，用小火加热， 20℃约，待管内反应缓和时，加强火力至35℃。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h，冷却，待蒸馏。在消煮试样的同时，做两份空的试验，空白试验除不加土壤外，其他操作和试样一样。-1NaOH溶液5mL，通入蒸汽蒸馏，待2%H2BO3—指示剂混合液由红色变蓝绿色时，等待5min，即蒸馏完毕。 用滴定馏出液由蓝绿色至刚变为红色。记录所用酸标准溶液的体积（mL）。空白测定所用酸标准溶液的体积，一般不得超过0.4mL。 土壤全氮（N），g ?kg-1 = [c?(V-V) ×0.014/m] ×1000x10 V0——滴定空白时所用酸标准溶液的体积，mL； c——酸标准溶液的浓度，mol?L-1； 0014——氮原子的毫摩尔质量； m——风干试样质量，g； 1000——换算成每千克含量。——稀释倍数 平行测定结果用算术均值表示，保留小数点后两位。 精密度 平行测定结果允许相差： 土