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As形态流程（阴离子）连接色谱柱前，应先用超纯水将管路清洗干净。1、500mL超纯水（还是10%甲醇水溶液）2、打开排液阀按purge,3分钟清洗完成3、关闭排液阀，流速设定5mL/min,按pump，大约15分钟关闭pump（泵压力一般4-10MPa）；调低流速1mL/min低流量送液的同时连接色谱柱，4、把毛细管（带进样针）插入相应的反应溶液中，点击软件上转动蠕动泵图标，各种试剂参与反应；点击采集按钮，开始采集基线，待基线基本稳定后，开始测量仪器指标、 标准系列及样品。 5、在测试结束后，用超声波脱气之后的超纯水清洗柱子 30 分钟以上，如果仪器长时间不用，还需再用 10%甲醇水 溶液清洗 30 分钟以上，最后用纯甲醇充满色谱柱，防止微生物产生。 更换去离子水，冲洗形态预处理装置部分（LA-100）管路，最后排空液体，关闭载气，并打开压块，放松泵管。 ? 关闭形态分析仪检测器、形态预处理装置（LA-100）、微 机电源。 务必在停泵状态（STOP）下连接色谱柱，按照色谱柱流动方向连接好后，运行泵，若柱压稳定，同时色谱柱出口液体匀速流出，即为正常。 HG形态分析(亚砷酸盐III，砷酸盐V)1、标准使用液的配制1） 亚砷酸盐As(Ⅲ)： 以砷计为浓度75.7 μg/g，以亚砷酸根计为124.3 μg/g。 用移液枪取20 μL上述标准液，高纯水定容1.5 mL， 浓度为1000 ng/mL。 2） 砷酸盐As(Ⅴ)： 以砷计浓度为17.5 μg/g,以砷酸根计为32.4 μg/g。 用移液枪取86 μL上述标准液，高纯水定容1.5mL， 浓度为1000 ng/mL。2．体积分数为5%的盐酸溶液的配制 量取 2.5 mL 浓盐酸放入标有 500 mL 刻度的容器中，加去离子水至刻度，摇 匀备用（根据需要按比例配制即可）。3．流动相的配制 称取 0.8954 g磷酸氢二钠（Na2HPO4），3.026 g磷酸二氢钾（KH2PO4）溶解 并定容于500 mL高纯蒸馏水中，浓度分别为5 mmol/L磷酸氢二钠，45 mmol/L 磷酸二氢钾，PH约5.92。定容后用0.45 μm无机膜过滤，再用超声波仪器超声20 min脱气后备用。 4．质量分数为 2%的硼氢化钾（KBH4）溶液的配制 称取 2.5 g 的 NaOH，放入 500 mL 的烧杯中，加入约 1/3 体积的去离子水后 使之溶解，再加入 10 g 的 KBH4，最后用去离子水稀释至刻度，最终浓度 2% KBH4+0.5%NaOH（质量/体积），摇匀备用。 5．在线氧化剂的配制 称取 5.0 g 的 K2S2O8，放入 500 mL 的烧杯中，加入约 1/3 体积的去离子水 后使之溶解，再加入 1 g 的 NaOH，最后用去离子水稀释至刻度，最终浓度 1.0% K2S2O8+0.2%NaOH（质量/体积），摇匀备用。 6、标准溶液标准储备液，取亚砷酸根20uL，砷酸根86uL定容到1.5mL（1000ng/mL）二种混合溶液的浓度（ng/mL）加入1000ng/mL亚砷酸根加入1000ng /mL砷酸根定容/mL（超纯水）1001501501.5? 混合标准溶液需每天使用前配制；在测试结束后，阴离子交换柱用超声波脱气之后的超纯水清洗液相泵和色谱柱 30 分钟，防止缓冲盐析出堵塞液相泵和色谱柱，C18 柱，需用 10%（V/V）的甲醇水溶液清洗 30 分钟,长期不用(1 个月),需用甲醇冲洗封存；在测试结束后，用清水冲洗形态预处理装置（LC）的管路，排空液体，关闭载气，并打开压块，放松泵管；7．测试重复性 测试仪器精密度时，选用浓度为 50 ng/mL 的混合标准溶液，设定好浓度和 测试次数等参数后，连续进样 6 次，自动计算出砷四种形态的定性和定量重复性，验收指标以五价砷为准。 8．最小检出浓度 测试最小检出浓度时，选用浓度为 10 ng/mL 的混合标准溶液，设定好参数 后，测试选择的标准溶液，出峰完毕后，测试基线噪声至少 15 min，仪器自动计算出砷四种形态的最小检出浓度。 注意：指标测试时，必须先进行组分设定的测量，然后再进行相应指标的测试。 测试重复性选用较高浓度混合标液，而最小检出浓度选用较低浓度混合 标液时，结果比较理想。 注意 ：每天的实验结束后，先用超声波脱气之后的超纯水清洗柱子 30分钟，如果仪器用长时间不用，还需再用 10% （V/V ）的甲醇水溶液洗 清洗 30 分钟 。C-18柱需用纯甲醇充满色谱柱封存保护。前处理回收率、检测限、精密度