TH光谱讲稿20084.ppt

五光谱干扰和基体效应 1 ） 背景的扣除 均匀背景扣除 和 斜坡背景扣除 茶叶及茶水 样品 样品处理 功率 冷却气 载气 结果 茶叶，茶水 硝酸分解 1.0 12 1 测定K,Ca,Mg,Mn,P,Zn,Fe,Pb 茶叶，茶水，茶酒 茶叶用干灰化，茶酒蒸发后干灰化，溶解后用离子交换分离稀土元素 1.2 16 0.75 测定La,Ce,Pr,Nd,Gd,Dy,Er,Yb,Y 茶水 茶叶浸出液过滤后测定 1.1 10 0.5 测定Zn,Mn,Fe,Mg,Al 茶叶 硝酸-高氯酸消化，离子交换分离Se 1.05 12 0.5 分离Se后DL 为0.009μg/g 茶叶 500度灰化，盐酸-过氧化氢溶解，PMBP-苯-异戊醇萃取稀土 1.2 16 98K Pa 稀土元素检出限0.04-0.008μg/g 陶瓷玻璃材料分析法 样品 样品处理 功率 冷却气 载气 结果 陶瓷原料 HClO4-HNO3-HF,硼酸钠-碳酸氢钠， 1.0 15 - P检出限0.2mg、g 古代陶瓷 硼酸锂熔融，HClO4-HNO3-HF 1.1 15 0.5 （μg/g)45Si,32Al,65Fe,23Ca,50Mg,2Mn,2Ti,64P,3.5Zr,21Pb,5Cr,9.5Ni,3.5Co,6Zn测定限 氧化铝粉 盐酸高压溶样 1.5 14 - Fe,Si,Ca,Ti,V,DL为0.34-52ng/ml 玻璃粉 盐酸-氢氟酸高压溶样 1.1 12 1.0 测定样品组成（%）：16.3氧化硼，3.73氧化钾，0.12氧化钠，余量为氧化硅 工业硅 硝酸-氢氟酸溶样，硫酸赶氟 1.2 14 1.0 典型分析结果：% 0.73Fe，0.45（Al），0.60(Ca). 锆基陶瓷 盐酸-氢氟酸-硫酸 13 0.3 测定组成：%87氧化锆，12%氧化铈，1二氧化钛 玻璃棉 盐酸-氢氟酸-高氯酸 1.2 15 0.7 DL,氧化钠0.005μg/ml，氧化钾0.002μg/ml 技术丛书 化学工业出版社 北京市东城区青年湖南街13号，电话010-6498253 http// 卓越亚马逊网，金书网 仪器信息网 西单图书大厦 海淀图书大厦 有机物产生的分子光谱(CN,C2) 改进 分析条件 分析条件要求 （#1） 用较高功率 （#2）较高的冷却器流量 （#3）较低的进样量 低的雾化效率,较低的溶剂负载 （#4）专用的进样装置, （#5）中心管孔要小, 冷却气对分析线影响 冷却气对背景影响（17，13.4，10L/min） 冷却气的影响 要用 稀释剂降低样品粘度 作用:降低黏度:重油油MIBK稀释后粘度变化 试液 稀释倍数 运动粘度 密度 相对发射强度 1 20 0.8086 0.8032 1.00 2 12.5 0.8619 0.8045 0.95 3 9.56 0.9105 0.8063 0.91 4 7.83 0.9773 0.8074 0.88 5 6.27 1.021 0.8085 0.87 6 4.98 1.129 0.8109 0.86 要求:粘度较低;产物无毒;价廉;分子量中等;挥发性不高,一般用MIBK.煤油 七 轴向观测ICP光谱技术 — 端视ICP光源；水平ICP光源；轴向观测光源轴向ICP光源原理 轴向ICP光谱光源的横向强度分布 1--Co345nm 2--352nm附近的背景辐射 3-PdI 351nm辐射 4ArI355nm辐射 f;频率;μ磁导率;σ电导率 当T=10000K,ArICP, σ=3000S/m, μ=1,f=27MHZ 时,δ≈0.2cm 轴向观测光源特点 1谱线强度增加 2背景强度降低 3检出限改善 4线性范围略有降低 5要改善等离子体的冷却效果 6功率不能过高 八 ICP光谱技术的特点 1 周期表中多数元素均有较好的检出限 2有较好的精密度 3基体效应低 4标准曲线线性范围宽,自吸收效应低 5能够同时测定多种元素 （1）检测限 0.01-0.1ppb Be,Mg,Ca,Sr,Ba,Cu,Zn 0.1-1.0 ppb Ag,Cd,Co,Cr,Fe,V 1.0-10 ppb Al,As,K,Na,Ni,Pb,Sb,Se,Tl,Ti,Zr,Sc,Y,La,Eu,Dy,Ho,Er,Yb,Lu,Na,Pd,Pt,Au,P,Si,S,C 10-100ppb I,U,Th,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Tb,Ta,W,Hf （2）精密度 无基体 ,浓度在检测限以上100倍时,RSD优于1%,有时可低于0,5%, 有基体 ,浓度在检测限以上100倍时, RSD优于2%,有时可达4