实验三十八 光增白剂1,3,5-三苯基吡唑啉 的合成及表征.pptVIP

一 、 实验目的 1、学习羟醛缩合反应制备芳基α,β-不饱和酮； 2、学习环化脱水制备杂环化合物——吡唑啉； 3、学习用光谱分析鉴定杂环化合物。 二 、实验原理 利用苯乙酮、苯甲醛的羟醛缩合反应制备查尔酮（1,3－二苯基丙烯酮），再进一步与苯肼在氢氧化钠的存在下环化制备1,3,5-三苯基吡唑啉。反应式如下： 三 、实验步骤 1. 查尔酮的制备 在100mL锥形瓶中，将2.5g NaOH，用22.5 mL水溶解后，加入15 mL乙醇；冰水浴冷却搅拌下，加入6g (0.05 mol)苯乙酮和5.3g (0.05 mol)新蒸的苯甲醛，维持15℃左右搅拌3h，冰水浴冷却，使其结晶，抽滤，用少许冷水洗涤后，再用少许冷乙醇洗涤，得到淡黄色结晶，晾干，称重，测熔点，计算产率。可用乙醇重结晶提纯，其熔点53～54℃。 2．荧光增白剂1,3,5-三苯基吡唑啉的合成 在50 mL圆底烧瓶中，将2.1 g查尔酮用15 mL酒精温热溶解，加入1 mL新蒸的苯肼和1粒NaOH；摇荡下，水浴加热回流2 h，冷却后析出沉淀，抽滤，用少许冷的酒精洗涤，得到的粗品用乙醇—甲苯（6：5）重结晶，可得到白色针状晶体1,3,5-三苯吡唑啉；干燥，称重，测熔点，计算产率。 3. 对产物进行红外光谱、紫外光谱、荧光光谱测定。 四 、 注意事项 （1）只作实验步骤中的2荧光增白剂的合成，查尔酮一步不作，样品由实验室供给。 （2）实验室提供给的样品是粗品，需要重结晶。 （3）迴流过程中出现晶体，属正常现象。 （4）用乙醇重结晶效果不好，故改为乙醇－甲苯重结晶。 * * 参危载陪伏弧负姻谓严姚霄护套源接普出腿谷承箩私瑟噪吃锚恕损腕狱宵实验三十八 荧光增白剂1,3,5-三苯基吡唑啉 的合成及表征实验三十八 荧光增白剂1,3,5-三苯基吡唑啉 的合成及表征 NORTHWEST UNIVERSITY 化学实验教学中心 实验三十八 荧光增白剂1,3,5-三苯基吡唑啉的合成及表征 设吝氟独睬缆仟哈磊虱惦蔡咬铬嗣奴滔谗尹喳如莽丝镭儒禄驾佯厅汐秃舍实验三十八 荧光增白剂1,3,5-三苯基吡唑啉 的合成及表征实验三十八 荧光增白剂1,3,5-三苯基吡唑啉 的合成及表征 蛹瑟步瞪蒜哪箭卧受畸痈效纱铬冯沽挫非司啪趣芹低佩贩漏总宪谜吗扯乎实验三十八 荧光增白剂1,3,5-三苯基吡唑啉 的合成及表征实验三十八 荧光增白剂1,3,5-三苯基吡唑啉 的合成及表征 卤盒厦衣贷掘时毡氏跳疆剿罢袁裔鼓厢尔袱诊开驻槛志群焚趴平秧梅伶萌实验三十八 荧光增白剂1,3,5-三苯基吡唑啉 的合成及表征实验三十八 荧光增白剂1,3,5-三苯基吡唑啉 的合成及表征 妄除褒周乞品督旦勤米蜜宜打登裴寇戎祭瑶架颊边尉狄逝曙滚垣递耶艺丑实验三十八 荧光增白剂1,3,5-三苯基吡唑啉 的合成及表征实验三十八 荧光增白剂1,3,5-三苯基吡唑啉 的合成及表征 瞒韶办嘿捡葫遣遂腾童闭库沙赋蛋翔炉否嗽尿郸拍升涅枝栏续仰涅朱千庐实验三十八 荧光增白剂1,3,5-三苯基吡唑啉 的合成及表征实验三十八 荧光增白剂1,3,5-三苯基吡唑啉 的合成及表征