固體药用聚烯烃塑料瓶检验标准操作规程.docVIP

硬脂酸镁检验标准操作规程 版 次：□ 新订 □ 替代： 制 定： 年 月 日 审 核： 年 月 日 批 准： 年 月 日 生效日期： 年 月 日 复 制： 份 共 页 颁发部门： 分发部门： 1 引言 制订本标准的目的是规范硬脂酸镁检验的标准操作规程。 2 依据 国家食品药品监督管理局《药品生产质量管理规范》（1998年修订）第七十五条。《中华人民共和国药典》2010版二部1234页。 3 适用范围 本标准适用于硬脂酸镁的检验。 4 责任 QC检验人员对本操作规程的实施负责，QC负责人对本规程的有效执行承担监督检查职责。 5 程序 本品为以硬脂酸镁(C36H70MgO4)与棕榈酸镁(C32H62MgO4)为主要成分的混合物。 5．1 性状 本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭，与皮肤接触有滑腻感。 本品在水、乙醇或乙醚中不溶。 5．2 鉴别 5．2．1仪器及用具：天平、电炉、干燥箱、烧杯、硅油、温度计、酒精喷灯、铂丝、试管、纳氏比色管、量筒等。 5．2．2 试剂及试液：纯化水、稀硫酸等。 5．2．3 测定法 5．2．3．1 取本品5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，作为供试品溶液，应显镁盐的鉴别反应（中国药典2010年版二部附录Ⅲ）。 5．2．3．2 在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。 5．3检查 5．3．1仪器及用具：天平、电炉、干燥箱、电阻炉、纳氏比色管、刻度吸管、试管、量筒、锥形瓶等。 5．3．2试剂及试液：纯化水、硝酸、标准氯化钠溶液、盐酸溶液(9→100)、标准硫酸钾溶液、过硫酸铵、醋酸盐缓冲液(pH3.5)、标准铁溶液、硝酸银、25%氯化钡溶液、30%硫氰酸铵溶液硫代乙酰胺试液、标准铅溶液等。 5．3．3测定法 5．3．3．1 氯化物 量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（中国药典2010年版二部附录Ⅷ A）.0ml制成的对照溶液比较，不得更浓(0.10%)。 5．3．3．2 硫酸盐 量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（中国药典2010年版二部附录Ⅷ B）6.0ml制成的对照溶液比较，不得更浓(0.6%)。 5．3．3．3 干燥失重 取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（中国药典2010年版二部附录Ⅷ L） 结果计算： 干燥前供试品与称量瓶的重量－干燥后供试品与称量瓶重量 ───────────────────────────×100% 干燥前供试品称量瓶的重量－称量瓶重量 5．3．3．4 铁盐 取本品0.50g，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml与水10ml，煮沸,放冷，滤过，滤液加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，依法检查（中国药典2010年版二部附录Ⅷ G）5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.01%)。 5．3．3．5 重金属 取本品2.0g,缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5-1.0ml ,使恰润湿，低温加热至硫酸除尽，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500-600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml与稀醋酸2ml，加热溶解后，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（中国药典2010年版二部附录Ⅷ H 第二法），含重金属不得过百万分之十五。 5. 3. 3. 6 酸碱度 取本品1.0g，加新沸过的冷水20ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L））—水合物或二水合物适量（相当于三氟化硼14g），加甲醇溶解并稀释至100ml，摇匀]5ml，摇匀，加热回流10分钟使溶解，从冷凝管加