單晶定向和切割操作规程.docVIP

单晶定向和切割操作实施办法 2006.10.16 首先对被测晶体进行初步评价，用XRD常规?/2?扫描。理想单晶是光斑所照射的块状平面仅出现一种晶面的衍射峰，或者根本扫不到峰。仅有一个很强的主晶粒峰，只是取向有微小差异的，即有晶体缺陷的，可称为准单晶。否则，就是多晶，但多晶概念太广泛，有仅2个的或几个晶粒的，也有更多的晶粒仅是晶粒尺寸较大的。只有粉末和微米级的图谱符合统计分布，有统计平均值，和PDF卡标准对应 。而这些有限的晶粒在衍射上无统计平均值，当以宏观表面为参考作衍射，仅能发现各晶面平行宏观表面的几率差别，其图谱与装置样品的方位有关，具有随机性，把这些称为取向性晶体。因此评价单晶，必须和宏观尺寸联系起来，大块单晶（例如钻石）价值连城，仅几个晶粒的需要琢刻分离，小到微米单晶一文不值。 根据上述判断，符合单晶、准单晶条件的，可以作下面的定向测量。2个或2个以上的晶粒由于衍射难以进行显微分析，不知道晶粒分布的轮廓，叠加的衍射图谱情况对应，定向失去意义。 定向测量的前提是物相的晶系、晶格常数已知，具有PDF卡的需查阅被研究晶体的结构参数，以获得每个晶面的衍射角2?0；若是固溶体物相，虽已知晶系但由于掺杂后晶格常数变化了，必须将同种物相的样品研细成粉末，不能研成粉末的金属合金必须提供微米级别的多晶，实地进行?/2?扫描，通过实验来确定各晶面的2?0。 实验仪器：XRD并有能绕样品表面法线自转的旋转样品台 实验方法：XRD旋转定向法 试样要求：外径小于25厚度小于6毫米并具有一光滑平面 操作步骤: 用胶泥安装块状样品于吸盘，保持被测表面和吸盘表面平行后装在旋转台上。开动步进马达电源，让试样自转。 在标准测量的界面上选择?扫描方式，从低指数晶面开始逐个尝试。探头2?固定在某（hkl）晶面的2?0位置，?扫描范围选择在小于2?0并以?0为中心对称区间，采集数据间隔可选0.02度，扫描速度20度/分左右。晶向偏离角大的应选择高指数晶面。 作出取向蝴蝶图后，确定峰强极大值的两个峰位?1和?2，求出晶向偏离角Φ（为?2-?1的一半）。 在?1（或?2）附近小范围（大概在峰位半高宽附近）慢扫描，（如0.1度/分），通过自转的正反、速度、点击、清障等调节，捕捉衍射极大对应的方位角位置。这时要考虑到屏幕显示基本和调节同步，减小采集数据间隔和加快扫描速度，显示愈灵敏。如分别选0.001度间隔和 0.1度/分扫速，则响应为每隔0.6秒采集一个数据，能及时反映调节情况。当用?1捕捉时，?扫描还未到?0位置，所研究的晶面已到了?0位置，晶面和宏观表面的偏离角Φ（锐角）开口朝左，在试样上划水平线，箭头方向朝左（见附图）。当用?2捕捉时，?扫描过了?0位置后才得到补偿，偏离角Φ开口朝右，在试样上划水平线，箭头方向朝右。 上述Φ角走向的判定是对被测样品的表面而言的。如果此表面复原到大晶体上正是当时未切割之前的状态，继续对大晶体切割就是沿所划的水平线固定晶体，在箭头处相对宏观表面向晶体内部切Φ角。如果被测样品表面是从大晶体上切下来的小样(如图2所示，测试面为小样的下底面)，而要对大晶体再切割，则锐角Φ开口朝向要和上述相反（二者为对顶角），即切大样得的平面和切小样获得的平面平行。 说明： 用狭缝获得的一细束X射线设置的XRD仪器采用三点（光源线焦、样品平面、探头狭缝）聚焦法，探头只接收和宏观表面平行的晶面衍射峰，如上图所示。 当晶面和宏观表面不平行时，让试样绕宏观表面法线自转，其晶面法线有两次通过入射X射线、宏观表面法线及探头所决定的平面的机会；与此同时，进行?补偿扫描。必然是：在低角度?1处，?0-?1＝Φ，开口朝左,在试样左侧划点切割。在高角度?2处，?2-?0＝Φ，开口朝右，在试样右侧划点切割。 图2 切割方向示意图 常规扫描选0.02度采集一个数据，扫速10、20度 但捕捉方位用FT或在θ1附近小区间，speed必须慢，如总扫描有1度，speed为0.1/60秒，6秒就到了。而间隔0.02度，用时0.02/0.1/60=12秒反映慢，滞后不灵敏，要能当时看变化，而θ扫描在此都满足，只是考虑别很快扫完，不行就重复扫描。重要的是样品旋转看变化，因此必须减小取样间隔，增加速度。如 Step 0.001 speed 0.1 t=0.6秒 Step 0.001 speed 0.2 t=0.3 蚅肂