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第二章蒸馏与分馏技术（论述） 蒸馏原理/分流原理：均是利用有机物具有不同沸点进行分离的方法，一般情下只有两组分的沸点相差80℃以上时才有可能得到纯的低沸点馏出物。若两组分沸点相差小于80℃，最好用分馏。 蒸馏实验装置及安装方法 蒸馏注意事项： ① 蒸馏过程中，蒸馏装置永远不能完全密封，总有一处通大气。 ② 被蒸馏液中含有的固体，应先滤去。 ③ 蒸馏前要了解被蒸馏物的性质。一是了解其组成沸点，二是了解有无在蒸馏中会发生爆炸的物质存在 (如过氧化氢、高氯酸、肼等物质达到一定浓度后自身或在有机物存在下发生爆炸。) 。若有，应先除去或控制其浓度不要接近危险点，并且要在有安全保护装置的条件下进行蒸馏。 ④ 若馏出液需绝对干燥，在接液管的支管上可接一个干燥塔，以防止大气中水分侵入。若馏出液毒性大或气味难闻，可在接液管支管上接一个吸收瓶吸收，或者在某些情况 下接一根管子引入水槽下水管，用水流带走逸出的气体。 分馏技术：应用分馏柱来使几种沸点相近的混合物进行分离的方法。 多次蒸馏原理：对于沸点接近的混合物，采用多次简单蒸馏以得到纯物质是不现实的，而这种多次重复的操作可以用分馏（在分馏柱中）来完成。 分流注意事项： ①选好分馏柱 ②分馏要缓慢进行 ③尽量减少分馏柱的热量损失和温度波动 ④注意双组分液体共沸点的蒸馏 共沸点：具有固定的沸点和固定组成的双组分混合物，其沸腾时气相和液相的组成完全相同，无法分馏分离。这一沸点叫共沸点；其组成叫共沸物。 最高共沸混合物的相图 最低共沸混合物的相图 如果溶液组成位于Z点左边，则分馏仅能得到少量的低沸点A；如果溶液组成位于Z点右边，则分馏仅能得到少量的高沸点B。 注意：当某混合物中的组分能形成共沸时，有两种情况。 Ⅰ有最高共沸点时，在被分馏物组成未达到恒温组成前，可能将多余的组分馏出一部分，使体系内组成逐渐向共沸组成接近。当瓶内物料组成已达到共沸物的组成后，温度即会上升，共沸物开始馏出，直到瓶内物料蒸完为止 Ⅱ若物料是双组分具有最低共沸点的体系，则情况有所不同。先蒸出共沸物，当其中一种组分被蒸完后，温度会上升到多余组分的沸点，即多余组分被蒸出直至蒸完。 第三章萃取分离与逆流分配（简答） 萃取原理：利用物质在互不相溶的两相中溶解度或分配系数的不同达到提取、分离及纯化的。即:萃取是通过溶质在两相的溶解竞争而实现的。 （1）固体中物质的萃取 (浸取) 浸取过程机理:在浸取过程中，干燥的固体首先吸收溶剂，溶剂则进入固体的小孔或细胞内，溶质成分就在其中扩散，直到相平衡。 ①冷浸法：——最方便的方法 缺点：溶剂用量大，萃取效率低，浓缩工作量大，如用水萃取还需防止发霉变质。 适用范围：富含淀粉、树胶、粘液质和果胶等成分的材料以及不宜采用热提取法的物料。 ②渗漉法 优点：在各部分始终维持了一个被萃物料与萃取液之间被萃物的浓度差。 效果比冷浸法好。 ③ 加热回流萃取法 适宜于实验室和工业生产，一般需要加上搅拌。工业上多用蒸气加热，实验室多用水浴加热。但不适宜于热敏性物质的提取。 ④连续加热萃取法： 实验室多用索氏提取器（也称索氏提取法）索氏提取器是利用溶剂回流后流过固体样品的滤纸套，样品不断地被新冷凝下来的纯溶剂萃取 优点：提取效率高（省溶剂） (2)逆流分配 概念:利用混合物中各组分在两种互不相溶的液相间分配系数的差别，在两液相互相逆流中不断地进行萃取，使物质实现分离的方法。 实质：连续的多次萃取, 用途：能解决一般方法所不能解决的困难问题,如分离性质很近似的同系物or同分异构体。 (3)双水相萃取: 双水相萃取原理: 绝大多数天然的或合成的亲水性聚合物的水溶液在与第二种亲水性聚合物混合并达到一定浓度时，就会产生两相，两种高聚物分别溶于互不相溶的两相中。即:高聚物/高聚物双水相体系 某些聚合物溶液与这一些无机盐溶液相混时，在一定的浓度范围内也会形成两相。即:高聚物/无机盐双水相体系 这两种双水相体系中,各相的含水量都很大。一些生物活性物质，特别象酶、蛋白质和核酸这样的生物大分子在两相中有不同的分配，从而可用双水相萃取来实现它们的提取和分离。 应用: ① 适合于分离提取有生物活性的大分子,② 直接从含菌体的发酵液和培养液中提取目标产品。 优点：使活性物质不失活，操作及设备简单，无毒、分离规模大。 不足：理论和实用方面有待进一步研究。 (4)超临界流体萃取技术 概念：利用超临界流体作为萃取剂，从液体和固体中提出某种高沸点的成分，以达到分离或提纯目的。 基本原理:是气体溶剂于低温、高压的高密度条件下，萃取所需的有效成分，然后采取恒压升温（或恒温降压或降压又升温）的方法，可将溶剂与所萃取的有效成分分离，它兼利用蒸汽压和溶解度之间的差异（又称Distraction