大豆中磷含量的测定(化本用).doc

邯郸学院化学系 综合性、设计性实验报告 题 目 大豆中磷含量的测定 学 生 指导教师 刘卫洁 年 级 专 业 邯郸学院化学系 2014年7月 大豆中磷含量的测定 一、前言： 大豆 soybean ， 是豆类中营养价值最高的品种。 在百种天然的食品中，它名列榜首，含有大量的不饱和脂肪酸、多种微量元素、维生素及优质蛋白质。 大豆内含 40%蛋白质， 脂肪含量丰富高达 25%。 并且其含蛋白质比牛肉多，钙含量比牛奶高。卵磷脂含量比鸡蛋高， 还含有丰富的矿物质、维生素。 磷是体内许多重要物质（如核酸、磷蛋白、磷脂等）的组成成分，它主要以磷酸根的形式在体内发挥生理作用。大豆中磷含量丰富，对人体有许多好处。 本实验采用分光光度法测定大豆中磷的含量。 二、实验目的 1、掌握钼蓝分光光度法测定磷含量的方法 2、熟练分光光度计的使用。 3、掌握马弗炉灰化的基本方法。 三、实验原理 大豆中的有机物经酸氧化，使磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。此化合物被对苯二酚、亚硫酸钠还原成蓝色化合物——钼蓝。用分光光度计在波长660nm处测定钼蓝的吸光度值，以定量分析磷含量。 四、实验材料 1、仪器 托盘天平、分析天平、电磁炉、容量瓶（50mL,100mL,1000mL）、721分光光度计及一些实验室的常用仪器等 2、主要试剂 盐酸 氧化锌，氢氧化钠 15％硫酸溶液：取15mL浓硫酸徐徐加入到80 mL水中混匀。冷却后用水稀释至100mL。 对苯二酚溶液：称取0.5g对苯二酚于100 mL水中，使其溶解，并加人一滴浓硫酸 减缓氧化作用 。 钼酸铵溶液：称取O．5 g钼酸铵[ NH4 6Mo7O24·4H2O]用15％硫酸稀释至100 mL 亚硫酸钠溶液配制：称取20g无水亚硫酸钠于100mL的水中，使其溶解（此溶液需于实验前临时配制，否则可使钼蓝溶液发生混浊）。 磷标准储备液 100ug/mL ：精确称取在105摄氏度下干燥的磷酸二氢钾 优级纯 O.4394 g，置于1000mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。此溶液每毫升含100ug磷。 磷标准使用液 10ug/mL ：吸取磷标准储备液10ml，加水稀释至100ml。 五、实验步骤 1、样品的制备 先将大豆用粉碎机粉碎后待用。取三个坩埚放在马弗炉（温度约600摄氏度）中进行恒重，两次相差在0.2mg-0.4mg之间，用分析天平称取试样约6g放入恒重的坩埚中，再在坩埚中加入氧化锌0.5g，先在电炉上炭化，然后放入550摄氏度的马弗炉中灼烧至灰白，灼烧时间约2小时，取出坩埚放在干燥器中冷却至室温，，用热盐酸（1：1）10mL溶解灰分，并加热微沸5，分钟，将溶解液过滤，注入100mL容量瓶中，用热水冲洗坩埚和滤纸，待滤液冷却至室温后，用50%的氢氧化钠溶液中和至出现浑浊，缓慢滴加盐酸使氢氧化锌沉淀全部溶解后，再滴2滴，最后用水稀释至刻度，摇匀。 2、 标准曲线的绘制 准确吸取磷标准使用液O、2、4、6、8、10mL，分别置于50mL容量瓶中，加入10mL钼酸溶液摇匀，静置几秒钟。加入5mL亚硫酸钠溶液，5mL对苯二酚溶液，摇匀。加水至刻度，混匀。静置0.5h以后，在分光光度计660 nm波长处测定吸光度, 绘制标准曲线。 3、 样品的测定 准确吸取试样测定液5ml及同量的空白溶液,分别置于50mL容量瓶中，以下操作步骤同第二步“标准曲线的绘制”,以测出的吸光度在标准曲线上查得试样液中的磷含量。 六、数据记录及处理 1 、坩埚的恒重 2、 加入大豆质量 3、标准溶液的吸光度 序号 1 2 3 4 5 6 磷标液浓度（ug/mL） 吸光度 4、未知液的吸光度 5、磷测定标准曲线 6、计算大豆中磷的含量： 七、实验结果讨论 八、注意事项 1、该实验所接触的试剂均为腐蚀性强或具有一定的毒性，因此在实验过程中要注意安全。 2、亚硫酸钠溶液一定要现配现用，不然会影响实验的进行。 3、亚硫酸钠一定要是干燥、未过期的。 九、实验心得