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* 乙酰苯胺的合成 二、实验仪器 圆底烧瓶（5mL，50mL） 韦氏 Vigreux 分馏柱 锥形瓶 吸滤瓶 b形管 微型空气冷凝器 布氏漏斗 烧杯（50mL，250mL） 热水漏斗 熔点管 接液管 量筒（5mL，10mL） 温度计（150℃） 表面皿 一、目的要求 1．掌握苯胺乙酰化的实验原理和实验方法。 2．巩固分馏和重结晶的操作技术 三、实验原理 苯胺与酰基化试剂如乙酰氯、乙酸酐、冰乙酸等作用可制得乙酰苯胺。由于苯胺与冰乙酸反应最平缓，而且冰乙酸作乙酰化试剂价格便宜，操作方便。故本实验用冰乙酸作乙酰化试剂。 反应方程式: 四、操作步骤 合成 5ml苯胺（5.1g 0.055mol）,7.5mL HAc 7.8g0.13mol 0.1g Zn粉 温度下降或出现白雾 抽干 15min △ 10℃ 趁热倒入到100mL冷水中，不断搅拌（？） 捣碎固体 用冷水洗 留0.2g 粗品烘干， 测熔点（其余重结晶） 用布氏漏斗抽滤（？） 5min （？） 全溶 滤液冷却 10℃ 以下30min 称量 △ 粗品 2. 重结晶 测熔点 （1）制备熔点管 直径1mm 长5～6cm。 （2）装样品 将固体样品放在表面皿上，用玻璃棒压成粉末堆成小堆， 毛细管口向下慢装，然后口向上借助长玻璃管（40cm）装。 样品2～3mm 均匀，坚实。 （3）测定 将熔点管系在温度计上，样品部位位于水银球中部。 *
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