石油产品水溶性酸、碱的测定1．实验目的.pptVIP

(3)试验有添加剂产品 向分液漏斗中注入10 mL试样和40 mL溶剂油，再加入50mL加热至50～60℃蒸馏水。将分液漏斗摇动5 min，澄清后分出下部水层，经有滤纸的漏斗，滤入锥形瓶中。 (4)产生乳化现象的处理 当石油产品用水混合，即用水抽提水溶性酸、碱产生乳化时，则用50～60℃的95％乙醇水溶液(1:1)代替蒸馏水处理，后续操作步骤按上述(1)或(3)进行。 注意事项 (1)样品均匀性 水溶性酸、碱有时会沉降在盛样容器的底部(尤其是轻质油品)，因此在取样前应将试样充分摇匀；测定石蜡、地蜡等本身含蜡成分的固态石油产品中的水溶性酸、碱时，必须事先将试样加热熔化后再取样，以防止构造凝固中的网结构对酸、碱性物质分布的影响。 (2)抽提溶剂 测定所用的抽提溶剂(蒸馏水、乙醇水溶液)以及汽油等稀释溶剂必须事先中和为中性。所用仪器必须确保清洁，无水溶性酸、碱等物质存在。所加入的甲基橙、酚酞不能超过规定的滴数。 注意事项 (3) 粘稠样品 如果试样50℃时的运动黏度大于75 mm2／s，水溶性酸碱将难以抽提出来，使测定结果偏低，直接测定困难。可用稀释溶剂对试样进行稀释并加热到一定温度后再进行测定。 (4)试样乳化 试样如果发生乳化现象则影响测定。通常是因为试样呈碱性，油品中残留的皂化物水解的缘故。当试样与蒸馏水混合易于形成难以分离的乳浊液时，须用50～60℃呈中性的95％乙醇水溶液(1:1)作抽提溶剂来分离试样中的酸、碱。 思考题 （1）何谓石油产品的水溶性酸碱？ 答：是指存在于油品中的可溶于水的酸性或碱性物质。水溶性酸是指可溶于水中的酸性物质，主要是硫酸及其衍生物，包括磺酸和硫酸酯及低分子有机酸等。水溶性碱是指可溶于水的碱性物质，主要是氢氧化钠和碳酸钠等。 （2）在水溶性酸碱试验方法中加入溶剂的作用是什么？ 答：用蒸馏水或乙醇水溶液将试样中的水溶性酸、碱物质抽提分离出来，以利检查。  * * 项目十一 石油产品水溶性酸、碱的测定 石油产品水溶性酸、碱的测定 1．实验目的 ①掌握油品水溶性酸、碱的测定原理与试验方法。 ②了解抽提技术在油、水分离过程中的应用。 2. 方法概要 用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸、碱，然后分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出溶液颜色的变化情况，或用酸度计测定抽提物的pH，以判断油品中有无水溶性酸碱的存在。 3．仪器与试剂 (1)仪器 分液漏斗：250mL或500mL；试管：直径15～20mm、高度140～150mm用无色玻璃制成；漏斗：普通玻璃漏斗；量筒：25 mL、50 mL、100 mL；锥形瓶：100 mL和250mL；瓷蒸发皿；电热板或水浴；酸度计：玻璃—甘汞电极，精度为pH≤0.01。 (2)试剂 甲基橙：配成0.02％甲基橙水溶液；酚酞：配成1％酚酞乙醇溶液；95%乙醇：AR；工业滤纸；溶剂油。 4．准备工作 (1)取样 将试样置入玻璃瓶中，不超过其容积的3／4，摇动5 min。黏稠的或石蜡试样应预先加热至50～60℃再摇动。当试样为润滑脂时，用刮刀将试样的表层(3～5mm)刮掉，然后在不靠近容器壁的至少三处，取约等量的试样置入瓷蒸发皿，并小心地用玻璃棒搅匀。 (2) 95％乙醇溶液的准备 95％乙醇溶液必须用甲基橙或酚酞指示剂，或酸度计检验中性后，方可使用。 5．实验步骤 (1)试验液体石油产品 将50 mL试样和50mL蒸馏水放入分液漏斗，加热至50～60℃，对50℃时运动黏度大于75 mm2／s的石油产品，应预先在室温下与50mL汽油混合，然后加50mL加热至50～60℃的蒸馏水。 将分液漏斗中的试验溶液，轻轻地摇动5 min，不允许乳化。澄清后放出下部的水层，用滤纸滤入锥形烧瓶中。 ( 2)试验润滑脂、石蜡、地蜡和含蜡组分石油产品 取50 g预先熔化好的试样(称准至0.01 g)，将其置于瓷蒸发皿或锥形瓶中，然后注入50 mL蒸馏水，并煮沸至完全熔化。冷却至室温后，小心地将下部水层倒入有滤纸的漏斗中，滤入锥形瓶。对已凝固的产品(如石蜡和地蜡等)，则事先用玻璃棒刺破蜡层。 (5) 用指示剂或酸度计测定水溶性酸、碱 向两个试管中分别放入1～2 mL抽提物：在第一支试管中，加入2滴甲基橙溶液，并将它与装有相同体积蒸馏水和2滴甲基橙溶液的另一支试管相比较。如果抽提物呈玫瑰色，则表示所测石油产品中有水溶性酸存在；在第二支试管中加入3滴酚酞溶液，如果溶液呈玫瑰色或红色时，则表示有水溶性碱存在。 向烧杯中注入30～50m