艾叶检验标准操规程.docVIP

1 主题内容与适用范围 本SOP规定了艾叶按《中华人民共和国药典》2010年版一部进行检验的操作规程。 本SOP适用于艾叶按《中华人民共和国药典》2010年版一部进行的检验操作。 2 引用标准 《中华人民共和国药典》 2010年版一部 《艾叶内控质量标准》　 3 物料名称、科、药用部位 3.1 物料名称：艾叶。 3.2 科：菊科。 3.3 药用部位：艾的干燥叶。 4 质量标准 项 目 标准规定 性 状 多皱缩、破碎。有短柄。完整叶片呈卵状椭圆形，羽状深裂，裂片椭圆状披针形，边缘有不规则的粗锯齿，上表面灰绿色或深黄绿色，有稀疏的的柔毛和腺点；下表面密生灰白色绒毛。质气清香，苦。，在对照色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。干燥品计算，含（10H8O）不得少于0.050％。、破碎。有短柄。完整叶片呈卵状椭圆形，羽状深裂，裂片椭圆状披针形，边缘有不规则的粗锯齿，上表面灰绿色或深黄绿色，有稀疏的的柔毛和腺点；下表面密生灰白色绒毛。质气清香，苦。℃）25ml，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1ml使溶解，即得。 5.2.2.2 对照品溶液的制备：取艾叶对照药材1g，加石油醚（60～90℃）25ml，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1ml使溶解，即得。 5.2.2.3 测定法：吸取上述两种溶液各2～5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-甲苯-丙酮（10:8:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。 5.2.2.4 判定标准：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 5.3 检查 5.3.1 水分 5.3.1.1 照（附录Ⅸ H第二法）甲苯法测定。 5.3.1.2 使用前，将甲苯装置（500ml短颈圆底烧瓶、水分测定管、直形冷凝管）清洁干净，并置烘箱中烘干。 5.3.1.3 取供试品6g，精密称定，置500ml的短颈圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将短颈圆底烧瓶与水分测定管和直形冷凝管连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将短颈圆底烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量。 5.3.1.4 计算公式： a×ρ 水分（%）=—————×100% m 式中：a为检读水量，ml； ρ为水的密度，g/ml； m为供试品的称样量，g。 5.3.1.5 判定标准：不得过15.0%。 5.3.2 总灰分（附录Ⅸ K） 5.3.2.1 空坩埚恒重：取2个洁净坩埚置于马弗炉中，经加热至500～600℃炽灼约60分钟，取出坩埚，移至干燥器，放冷至室温约60分钟，精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，即连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。 5.3.2.2 分别称取本品颗粒或碎片（能通过二号筛）3.0g，置2个至恒重的坩埚中，编号。称定重量(准确至0.01g)。 5.3.2.3 将样品缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温约60分钟，精密称定。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，即连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，再放入马弗炉内炽灼，至坩埚内容物完全灰化。 5.3.2.4 计算公式： 炽灼残渣（%）= W2－W1 ×100% W 式中：W1 为坩埚恒重，g； W2为坩埚和样品炽灼恒重，g； W 为样品的重量，g。 5.3.2.5 判定标准：遗留残渣不得过12.0%。 5.3.3 酸不溶性灰分（附录Ⅸ K） 5.3.3.1 取总灰分项下所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用