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北京中医药大学红外光14-23
2 红外光谱仪介绍 两种类型－色散型双光束红外光谱仪和傅里叶变换红外光谱仪。 年代 分光 缺点 第一代 60年前 棱镜 恒温,干燥扫描速度慢,波长限制 第二代 60-70 光栅 多级引生物 第三代 70- 干涉仪 非色散性 图2-7. 色散型双光束红外分光光度计的工作原理图 红外光谱的应用范围 红外光谱用于有机化合物的结构鉴定主要有下列两种情况: 3.1已知化合物的结构鉴定 具有简便, 快速, 量微及样品可回收等优点。 3.1.1鉴别化合物的异同 化合物的红外特征峰具有很强的鉴别力, 尤其是指纹区。如一药品与药典收载的药品红外光谱数据一致, 则两物相同, 但如有差别, 则影响因素多。 区别同质异晶体 diamorphism 同一化合物用不同的溶剂重结晶, 可产生不同的晶型, 其红外光谱也不相同。如 - - -晶型中含有羰基, 故有羰基吸收特征峰; 而 -型无羰基。 b. 区别同系物 同系物仅是构成链的单元数不同，因此它们的分子无序排列的液相光谱往往相同。固相光谱则因晶体内晶胞不同而有微小的差别。最好同时比较固相和液相光谱的异同，方能作出正确的判断。 样品来源不同 红外光谱因样品来源不同往往有微小差别。例如槲皮素, 其NMR, MS, 和TLC中Rf 值均相同, 但红外光谱却不完全相同。 图2-10. 植物来源不同的二种槲皮素 a 和 b 的固相红外光谱 d. 溶剂和浓度 极性基团的伸缩振动频率常随溶剂极性的增大而降低。如RCOOH中的羰基， 溶剂 气态或CCl4 乙醚 乙醇 碱液 RCOOH C O / cm-1 1760 1735 1720 1610-1550 1400 醇和胺随浓度加大, 羟基或氨基的伸缩振动频率下降, 这是形成氢键的缘故。因此同一化合物用同一浓度和同一溶剂测定最好。 e. 吸收峰的相对强度 分析谱图时, 应比较吸收峰位置, 数目和相对强度。如利血平和去甲氧基利血平, 只差一个甲氧基，它们的光谱除了几个峰的相对强度有出入外，峰位和数目则相同 图2-11 。 图2-11. 利血平和去甲氧基利血平的液相红外光谱 17
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