水化验规程案例.docVIP

目录 关于水分析方法的一般规定………………………………………………1 （一）总硬度的测定………………………………………………………2 （二）钙离子的测定………………………………………………………5 （三）碱度的测定…………………………………………………………7 （四 ）氯离子含量的测定……………………………………………….10 （五）浊度的测定…………………………………………………………13 ( 六 )悬浮物的测定………………………………………………………15 （七）pH值的测定…………………………………………………………17 （八）电导率的测定………………………………………………………21 （九）总磷酸盐的测定方法………………………………………………24 （十）铁离子测定方法……………………………………………………28 （十一）硫酸根离子的测定………………………………………………34 （十二）水中含油量的测定………………………………………………37 水分析部分 关于水分析方法的一般规定 1、方法中所列的试剂，除特殊规定外均指符合国家标准（GB）或专业标准（部标准）的分析纯试剂。作基准者应采用基准试剂。 2、方法中所用的水，除另有规定外，均系指蒸馏水或同等级的水。 3、方法中所用的溶液，除另有说明外，均指水溶液。 4、由固体试剂配置的非标准溶液均以%（m/v）表示。即称取一定量的固体试剂溶于溶剂中，并以同一溶剂稀释至100ml混匀而成。 5、由某液体试剂配置的水溶液，均应以此液体试剂的体积加水的体积表示，如1+3硫酸溶液系指1体积浓硫酸加3体积的水混合配制而成。 6、方法中所载“在水浴中加热”,除另有规定外，系指在沸腾的水浴上加热。 7、方法中所载的“灼烧或烘干到恒重”，如物特殊说明均指灼烧或烘干，并于干燥器中冷却至室温后称重，重复进行制作后两次称量之差不大于0.0003g即为恒重。取最后一次重量作业为计算依据。 8、当方法中表示的数量前标有“约”时，系指方法中记载的量为近似值或用简易的计量器具所量取得量。 9、当方法中有准确至XXXX时，系指准确到方法中要求的精度。 （一）总硬度的测定 本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。 EDTA滴定法（本方法依据ＧＢ/T15452-1995制定） 1.原理 在pH=10时，乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）和水中的钙镁离子生成稳定的络合物，指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA与钙镁离子生成稳定的络合物，当用EDTA滴定接近终点时，EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物中夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离，溶液由酒红色变为蓝色，即为终点。其反应如下： Mg2++HInd2-→MgInd-+H+ MgInd-+H2Y2-→MgY2-+H++HInd2- Ca2++HInd2-→CaInd-+H+ CaInd-+H2Y2-→CaY2-+H++HInd2- 式中：HInd2-—铬黑T指示剂（蓝色） MgInd-—镁与铬黑T的络合物（酒红色） H2Y2-—乙二胺四乙酸二钠离子（无色） 2.试剂 2.1 6mol/L盐酸溶液 2.2 10%氨水：量取440mL氨水，稀释至1000mL。 2.3 1+1三乙醇胺溶液。 2.4 铬黑T指示剂 称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺，溶于100mL95%乙醇中，储于棕色瓶中。 2.5 pH=10氨—氯化铵缓冲溶液。 称取54g氯化铵，溶于220mL水中，加250mL氨水，用水稀释至1000mL。 2.6 0.01mol/LEDTA标准溶液。 2.6. 1配制 称取乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2·2H2O）3.72g溶于1000mL水中，摇匀。 2.6.2 标定 称取0.2g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌（称准至0.0002g）。用少许水湿润，加2mL6mol/L盐酸溶液至样品溶解，移入250mL容量瓶中，稀释到刻度。吸取此溶液20mL，移入250mL锥形瓶中，加30mL水，用10%氨水中和至pH=7～８（稍有氨味），加５ｍＬ氨—氯化铵缓冲溶液，加２～４滴铬黑T指示剂，用ＥＤＴＡ溶液滴定至溶液由酒红色变为天蓝色，同时做空白试验。 ２.６.３　计算 ＥＤＴＡ标准溶液摩尔浓度M（摩尔/升），按下式计算： 其中：Ｇ—氧化锌的重量，克； 　　　Ｖ１—ＥＤＴＡ溶液的用量，毫升， 　　　Ｖ０—空白试验ＥＤＴＡ溶液的用量，毫升， ８１.３９—氧化锌摩尔质量，克/摩尔。 ３.仪器 ３.１　滴定管：２５ｍＬ酸式。 3.2 50mL大肚移液管。 ４.分析步骤 ４.１　吸取水样５０ｍＬ，移入２５0ｍＬ锥形瓶中，加入５ｍＬ氨—氯化铵缓冲溶液，加２～４滴铬黑