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二组分溶液沸点一组成图的绘制 一 内容提要 本实验采用回流冷凝法测定不同浓度的环己烷-乙醇溶液的沸点和气液两相的平衡浓 度，绘制沸点—组成图，并从图上确定体系的最低恒沸物及其相应的组成。 二 目的要求 1.掌握沸点一组成图的绘制方法。 2.掌握阿贝折光仪及超级恒温槽的使用方法。 三 实验关键 1．在测定工作曲线步骤中，配制液体时要求使用移液管准确移液，从而保证绘制工作曲线的准确性。每种浓度样品其沸腾状态应尽量一致，即以气泡“连续”、“均匀”冒出为好，不要过于激烈也不要过于缓慢。 2.由于液体的折射率受温度影响很大，折射仪采和用温槽恒温，恒温水在回路中要保持循环畅通。用阿贝折光仪测液体折射率时，用滴管滴数滴液体于棱镜上，待整个镜面浸润后再进行观察。 3.蒸馏瓶中电热丝一定要被溶液浸没后方能通电加热，否则电热丝易烧断或燃烧着火。 四 预备知识 1．杠杆原则．当组成以物质的量分数 x 表示时，两相的物质的量反比于系统点的两个相点线段的长度。 2．在恒定压力下，实验测定一系列不同组成液体的沸腾温度及平衡时气液两相的组成，即可绘出该压力下的温度-组成图。最大正偏差系统的温度-组成图上出现最低点，在此点气相线和液相线相切，由于对应于此点组成的液相在指定压力下沸腾时产生气相与液相组成相同，故沸腾时温度恒定，且这一温度又是液态混合物的最低温度，故称之为最低恒沸点，与此类似，最大负偏差系统的温度—组成图上出现最高点，即为最高恒沸点。恒沸混合的组成取决于压力，压力一定，恒沸混合物的组成一定；压力改变，恒沸混合物的组成改变，甚至恒沸点可以消失，这证明恒沸混合物不是一种化合物。 五 实验原理 在恒压下完全互溶的二组分溶液体系的沸点一组成图可分三类： 1.理想的二组分溶液，其沸点介于两组分沸点之间，如苯-甲醇体系。 2.对拉乌尔定律发生负偏差的溶液，其溶液有最高恒沸点，如丙酮—氯仿、硝酸—水体系。 3．对拉乌尔定律发生正偏差的溶液，其溶液有最低恒沸点，如苯—乙醇、乙醇—水体系。 了解二组分溶液的沸点—组成图，对两组分的分离——精馏有指导意义。 本实验采用回流冷凝法测定不同浓度的环已烷——乙醇溶液的沸点和气、液两相的组 成，从而绘制T-x图。 它们表明了沸点和气、液两相组成的关系，当体系总组成x的溶液开始沸腾时，气相组成为y，继续蒸馏，则气相量增加，液相量相应减少 体系总量不变 ，溶液温度上升，由于回流的作用，控制了两相的量为一定，其沸点也为一定，此时气相组成为y′，与其平衡的液相组成为x′，系统的平衡沸点为t沸，此时气液两相的量服从杠杆原理。 压力一定时，对两相共存区进行相律分析：组分K 2，相数 2，所以自由度F K+1- 2+1-2 1，就是说，若系统温度一定，气、液两相成分就已确定，当总量一定时由杠杆原理可知，两相的量也一定：反过来，在一定实验装置中，利用回流的方法，控制气液两相的相对量一定，使系统的温度一定，则气、液组成一定。 用精密温度计可以测出平衡温度 即沸点 ，取出该温度下的气液两相样品，用折射率测定可以求出其组成。因为折射率与组成有一一对应的函数关系。这可以通过测定一系列已知组成的样品的折射率，绘出工作曲线即折射率-组成图表示出来。这样，只要测定出未知样品的折射率就可以从图上找到未知样品的组成。 折射率是用阿贝折光仪测得，仪器的原理、构造及使用方法见附录“阿贝折光仪”。 本实验的工作就是测出溶液的沸点和气液相的折射率。 溶液沸腾，必有过热现象，蒸馏瓶很小，瓶内的温度，特别是气相温度，各处必不相同。为了测准沸点，应当控制溶液的沸腾程度和温度计的位置。条件选择可用纯液来做，让温度计水银球一半浸在液相中，观察沸腾程度不同时温度指示的细微变化，以其沸腾温度等于该气压下的沸点为最佳。在本实验条件下，温度计水银球的2／3插入液相，蒸气在冷凝管中的凝聚高度为2cm较为适宜。 为了测准溶液的折射率，首先要防止样品挥发而改变成分。为此，加样要从棱镜侧孔加入，作工作曲线的溶液要“随配随测，充分均匀”，气液相的取样分析要“先气后液”等等。其次要注意恒温。挥发性溶液从棱镜上挥发时，棱镜的温度必降低。为此棱镜干燥后要合上一段时间或者样品加好后过一段时间再测。 六 仪器、药品及材料 阿贝折光仪，超级恒温槽，蒸馏瓶，恒流源，精密数字温度计，50ml量筒1个，5、10ml刻度移液管各2支，试管4支，滴管若干支；环已烷，无水乙醇，丙酮；重蒸馏水；80％、60％、40％；20％环已烷—乙醇标准混合液；各种组成的环已烷—乙醇混合液。  七 实验步骤 1. 工作曲线的测定〓用橡皮管连接恒温槽与阿贝折光仪，使恒温水流经折射仪。调节恒温槽温度，使阿贝折光仪上的温度计恒为25℃为止。 准确配制下列溶液，测定纯环已烷、