二组分共熔体系相图.docVIP

二组分简单共熔系统相图的绘制 1 实验目的 1 用热分析法测绘Sn－Pb二组分金属相图。 2 掌握热电偶测量温度的原理及校正方法。 3 了解热分析法测量技术。 2 实验原理 相图就是通过图形来描述多相平衡体系的宏观状态与温度、压力及组成的相互关系，具有重要的生产实践意义。 对于二组分体系，C 2，f＝4－ 。由于我们所讨论的体系至少有一个相，所以自由度数最多为3。即二组分体系的状态可以由三个独立变量所决定，这三个变量通常为温度、压力及组成，所以二组分体系的状态图要用具有三个坐标的立体图来表示。由于立体图在平面纸上表示起来很不方便，因此我们一般固定一个变量，如压力，得到一个两个变量的状态图。在二组分体系中，温度－组成（T－X）图表示体系状态与组成之间的相互关系。 测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，记录稳定随时间的变化趋势。表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线；当体系内发生相变时，相变热使冷却曲线出现转折或形成水平线段，转折点所对应的温度即为该组成合金的相变温度。利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。 二元简单共熔体系的冷却曲线具有图1所示的形状。 图1 ?a.步冷曲线 b.有过冷现象时的步冷曲线 c.根据步冷曲线绘制相图 用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，使折点发生起伏，见图1.1.b。遇此情况，可延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点。 3 仪器与试剂 仪器：镍铬-镍硅热电偶1支；EF-07金属相图实验装置1套（包括加热单元，数显单元）；sunyLAB200A实验数据分析记录仪；石英样品皿7支；电脑。 试剂：Sn；Pb；Bi（均为AR）；石墨。 4 实验步骤 1）热电偶为市售凯装热电偶，样品配置部分由实验室事先完成； 2）仪器部分见图2。 图2 步冷曲线测定装置图 1. EF-07加热单元；2. EF-07数显单元；3.热电偶；4.石英套管；5.石英样品皿； 6.样品；7. sunyLAB200A实验数据分析记录仪；8.电脑 3）绘制步冷曲线 a. 将盛样品的石英皿放入加热炉内加热，即将达到熔点时开启记录仪，待温度超过样品熔点40℃左右后停止加热，并移入降温炉（注：样品选择由高熔点到低熔点；第一个样品加热时，同时加热降温炉达到150℃左右，避免样品降温速率过快）。 b. 将石英皿移至保温炉中冷却，记录仪同步绘制步冷曲线，直至水平线段以下为止（同时将待测样品置于加热炉中预热，此时加热炉电源处于切断状态）。 c．用上述方法绘制所有样品的步冷曲线。 5 数据处理 （1）用纯Pb、纯Sn、纯Bi的熔点作横坐标，以纯物步冷曲线中的平台温度为纵坐标作图，画出热电偶的工作曲线。 图3 热电偶的工作曲线 （2）找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值。 样品 Pb100％ Pb75％ Pb55％ Pb39％ Pb25％ Sn100％ Bi100％ 热电势 12.516 6.50 6.55 6.56 6.57 8.56667 10.124 温度（平台） 327.3 182.81 184.02 184.26 184.5 231.9 271.3 热电势 10.20 7.42 7.24 温度（拐点） 271.96 204.98 200.64 （3）以温度为纵坐标，以组成为横坐标，绘出Sn—Pb合金相图。 温度 0 160 183 263 300 Sn％（α） 2 12 19 12.8 7.6 Sn％（β） 99 97.5 图4 Sn—Pb合金相图 6 注意事项 （1）加热样品时，注意温度要适当，温度过高样品易氧化变质；温度过低或加热时间不够则样品没有全部熔化，步冷曲线转折点测不出（高于转折点40℃）。 （2）在测定一样品时，可将另一待测样品放入加热炉内预热，以便节约时间，合金有两个转折点，必须待第二个转折点测完后方可停止实验，否则须重新测定。 （3）实验依次从高熔点金属到低熔点金属，可节省时间。 （4）冷却速度要慢，开始时可将冷却炉加热至120-180℃。 郭永胜 Sn Pb