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浅析在线凝胶渗透色谱―串联气质联用法对植物油和猪肉中55种农药残留的测定 　　[摘 要]目的 探讨在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法在植物油和猪肉中55种农药残留测定中的效果。方法 采用改进的QuEChERS方法对试验样品进行提取和净化，将提取液通过在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法（GPC-GC-MS）进行检测。结果 当农药的质量浓度为0.01mg/L≤c≤0.20mg/L时，线性关系较好，相关系数r2均≥0.993，S/N≥10（比信噪比）将55种农药成分测定的低限范围确定在了0.005mg/kg≤LOQ≤0.03 mg/kg；样品的回收率在55%～125%之间，标准偏差1.8%～8.1%。结论 采用在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法进行植物油和猪肉中55种农药残留的测定，具有较高的灵敏度与准确度，并且操作简单方便，因此适合用于上述两种样品的55种农药残留测定。 　　[关键词]植物油 猪肉 农药残留 在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法 　　中图分类号：O657.63 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）08-0331-02 　　作为人们日常生活的必需品，植物油与猪肉是否安全与人们的身体健康有着直接的关系，其中植物油与猪肉的农药残留量是影响其质量安全的主要因素之一，因此全球对于植物油与猪肉农药残留的最大残留量作出了严格的规定。但是植物油与猪肉含有较高含量的油脂，这对农药残留的测定造成了很大的干扰，并且对检测仪器有很强的污染，因此需要在农药残留前将油脂除去。 　　常用的除油方法包括了固相萃取、液液分离、固相微萃取等方法，但是这些方法的操作相对复杂，只能对农药进行选择性的萃取。目前GPC凝胶渗透色谱已运用到了多种样品的处理，能够有效地去除干扰油脂与色素，但常规GPC属于离线处理，速度较慢，操作复杂，还需要使用大量的有机溶剂，因此应用存在一定的限制。新型的在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法（GPC-GC-MS）则适用于复杂基质的分析，有机溶剂用量不大，能够有效去除干扰、降低噪音并改善色谱，同时也减少了人为误差，使检测具有较高的准确性、重现性。 　　1 试验材料与方法 　　1.1 试验设备仪器、试剂 　　GPC/GCMS-QP2010Plus在线胶渗透色谱-串联气质联用仪、全自动均质仪、台式高速冷冻离心机、往复振荡器、漩涡混合器、0.001g/0.0001g分析天平、PSA粉末、C18粉末、有机滤膜（0.22μm）；试剂：PSA、LC18、Carb/NH2、OasisHLB（各浓度均为500mg/6mL），2000mg/12mL ENVI-18、甲苯、环己烷、丙酮、乙腈、Dr.Ehrestorfer农药标准品。 　　1.2 标准溶液配制 　　称取适量农药标准品溶于丙酮，配制成浓度为1000mg/L的标准储备液，并置于冰箱-30℃保存。根据测定的要求，配制标准工作曲线溶液（使用空白样品基质溶液进行配制）。 　　1.3 样品提取 　　将猪肉去筋，切成小块，称取待测样品5.000g置于50mL离心管中，然后加入蒸馏水8mL，乙腈10mL，采用全自动均质仪进行提取，1min后加入无水硫酸镁、氯化钠各4g，漩涡混合并振荡，振荡时间为20min。然后进行冷冻离心，14000r/min，5min，取1mL乙腈层用于净化。 　　1.4 样品净化 　　植物油净化时在1mL乙腈层内加PSA粉与C18粉各100mg，然后混合1min，并冷冻离心，14000r/min，5min，取上清液在有机过滤膜上过滤，然后采用在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法测定。动物组织净化时在1mL乙腈层内加PSA粉与C18粉各150mg，混合1min，并冷冻离心，14000r/min，5min，取上清液在有机过滤膜上过滤，然后采用在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法测定。 　　2 在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法测定条件 　　色谱柱流动相为丙酮：环己烷=3：7，流速0.1mL/min；进样量为10μL；柱温40℃；检验波长为210nm；在线收集时间3.5-5.5min。色谱柱升温程序为，开始温度82℃，5min后按照8℃/min程序升温到300℃并维持7.75min；载气为纯度在99.999%以上的氦气，流速1.75mL/min；采用不分流PTV进样，开始温度120℃，5min后按照100℃/min程序升温到250℃并维持31min。 　　3 结果 　　3.1 净化组合选择 　　为了方便样品净化，本试验采用乙腈进行提取。乙腈提取不仅溶入油脂少，加入水后对样品具有较强的渗透性，样品分散也非常均匀，而加入无水硫酸镁与氯化钠后样品的整个提取状态变得更加均一，有利于后续的净化操作。PSA与C18是两种常用的净化剂，PSA能够有效地去除脂