五水硫酸铜内控检测标准1.docVIP

五水硫酸铜质量控制标准 一、质量要求 检测项目 控制标准 外观 蓝色晶体 残酸 ≤0.05% 纯度（以五水硫酸铜计） 98.5% 细度 95%过30目 氯离子 ≤0.1% 二、检测方法 1、外观：自然光下观察 2、残酸检测： 称取试样约2g精确至（0.001g ,置于 100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。在电磁搅拌下使试样溶解，并用0.02N氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH计指针到4.00，即为终点。计算公式： 3、五水硫酸铜含量测定： 1） 试剂和材料 碘化钾。 焦磷酸钠。 乙酸溶液：（4+1）。 氨水溶液：（1+4）。 硫氰酸钾溶液：100g/L。 硫代硫酸钠标准溶液：（Na2S2O3）约0.1mol/L。 淀粉指示液：10 g/l（使用期为2周）。 2）仪器、设备 玻璃砂坩埚：孔径5---15um。 恒温干燥箱：控制温度105—110℃。 3）分析步骤 称取10g试样（精制至0.0002g），溶于少量蒸馏水中，待溶解后用已于105～110℃干燥至恒重的玻璃砂坩埚过滤，以热蒸馏水洗涤滤渣至洗液无色并用氨水溶液检查无铜离子反应时为止。将滤液冷却至室温，收集于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取50mL试验溶液，置于250mL碘量瓶中，加1g焦磷酸钠，2g碘化钾及10mL乙酸溶液，摇匀，置于暗处置10min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入2mL淀粉指示液，继续滴定溶液呈淡蓝色后，加入10mL硫氰酸钾溶液，混匀后继续滴定至蓝色消失，即为终点。同量作空白试验。 以质量百分数表示硫酸铜（以CuSO4·5H2O计）含量（X1）按式（1）计算： 式中：c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V1——滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； Vo——滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； m——试料的质量，g； 0.2497——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液c[Na2S2O3] 1.000mol/L]相当的以克表示的硫酸铜（以CuSO4·5H2O计）的质量。 4、细度的测定 称取50 g试样 精确至0.1g 置于试验筛20目和30目中进行筛分，将筛下物称量 称准至0.lg ，计算： 5、氯离子检测： 1）试剂和材料 硝酸溶液：1+2。 硝酸银溶液：17g/L。 不含氯化物的硫酸铜溶液：100g/L。 配制：称取约10g硫酸铜，溶于适量水中，加8mL硝酸溶液，5mL硝酸银溶液，用水稀释至100mL，摇匀。在暗处放置澄清后，用玻璃砂芯坩埚（孔径5～15μｍ 2）分析步骤 称取（2.5±0.01）g试样，置于50mL比色管中，加入25mL水溶液，必要时过滤，加2mL硝酸溶液，1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，放置10min后比浊，所产生的浊度不得深于标准比浊溶液。 标准比浊液是取0.5mL氯化物标准溶液、25mL不含氯化物的硫酸铜溶液，与试验溶液同时同样处理。