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主要内容 一、感官的检验 1)色泽:呈均匀一致的淡黄色。 2)滋气味: 具有乳粉应具有的滋气味、不得有酸味、异味。 3)组织状态:干燥、均匀的粉末。 4)冲调性:搅拌后可迅速溶解于65℃水中,无絮片,无团块。 二、水分的测定 常压干燥法 测定原理:利用食品中水分的物理性质,在101.3 kPa(一个大气压),温度101 ℃~105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量 。 二、水分的测定 测定步骤 取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101 ℃~105 ℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热1.0 h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5 h,称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg,即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm,不易研磨的样品应尽可能切碎,称取3 g~4g试样(精确至0.0001 g),放入此称量瓶中,试样厚度不超过5 mm,如为疏松试样,厚度不超过10 mm,加盖,精密称量后,置101 ℃~105 ℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2 h~4 h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5 h后称量。然后再放入101 ℃~105 ℃干燥箱中干燥1 h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg,即为恒重。 注:两次恒重值在最后计算中,取最后一次的称量值。 二、水分的测定 分析结果的表述 试样中的水分的含量按式(1)进行计算。 X=m1-m2 ×100 m1-m3 式中: X ——试样中水分的含量,单位为克每百克(g/100g); m1——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量,单位为克(g); m2——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量,单位为克(g); m3——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量,单位为克(g)。 水分含量≥1 g/100 g时,计算结果保留三位有效数字;水分含量<1 g/100 g时,结果保留两位有效数字。 4.7精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。 三、脂肪的测定 检验方法主要有:罗兹-哥特里法 、盖勃法 第一法:(基准法)罗兹-哥特里法 1、原理: 样品用浓氨水和乙醇处理,氨水使酪蛋白钙盐变成可溶性的盐,促进脂肪球和乙醚的作用;加入乙醇使一系列的能被酒精浸出的物质留在水相中。然后利用乙醚提取试样中脂肪。加入石油醚使乙醚不被水饱和,并使分层清晰。将醚层倒入脂肪收集瓶中后使乙醚和石油醚挥发掉,即得到剩在收集瓶中的脂肪 三、脂肪的测定 2、测定步骤: (1)样品的称取:称取充分混匀试样1 g(精确至0.0001 g)于抽脂瓶中。 (2)加2ml25%的氨水,在小球内混合均匀。加完氨水后,应将实验一直做完,不得停顿和延误。 空白试验:在测定的同时进行空白试验,用10ml水替代样品,其他同样品的测定。 (3)加10ml乙醇混好,允许液体在小球和大柱间流动,只是要避免液体过于接近瓶口,加两滴刚果红溶液混合均匀。 (4)加25ml乙醚,塞紧塞后,两手分握抽脂瓶的两端,以相同位置和振幅摇混1min,小心地拔掉塞子,用少量混合醚淋洗塞子和瓶口,使淋洗液都流入瓶内。 (5)加25ml的石油醚,塞紧塞子,再用两手分握抽脂瓶两端,以相同位置和振幅摇混0.5min,小心拔掉塞子,用少量的混合醚淋洗塞子和瓶口,使淋洗液都注入瓶内。 三、脂肪的测定 6)将毛氏抽脂瓶置于支架上放置30min以上,至醚层和水层完全分开(或将加塞的抽脂瓶放入离心机中,在500-600r/min下离心1-5min)。 (7)拿住抽脂瓶的小球,小心并尽可能完全地将醚层倾入已称好重的脂肪收集瓶中,要避免将水层的液体倾入收集瓶中,用混合醚淋洗抽脂瓶口的外部,让淋洗液流入收集瓶中。 (8)重复上述的操作,进行第二次抽提,(加入量分别为5ml乙醇,15ml乙醚、15ml石油醚) (9)重复上述的操作,只是不再加乙醇,进行第三次抽提。 (10)用混合醚淋洗脂肪收集瓶的瓶口和内壁后,将脂肪收集瓶中的乙醇和醚尽可能地挥发掉。 三、脂肪的测定 11)将脂肪收集瓶置于102±2℃烘箱中烘1h,在天平室冷却(防尘)1h后称量,然后再将脂肪收集瓶置于烘箱中烘0.5h,再冷却0.5h后称量,重复操作,直至两次称量的差值小于0.5mg。 (12)按照公式计算。 注意事项: 1、乙醚、石油醚必须彻底挥发,否则放入烘箱中有爆炸的危险。实验必须在通风橱内完成,且周围不能有明火。 2、脂肪接收瓶反复加
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