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三聚氰胺检测方法汇总 检测方法 GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺 Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测 超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺 反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量 高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺 高效液相色谱法 HPLC 测定饲料中三聚氰胺的含量 高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量 固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺 液相色谱串联质谱法 LC-MSMS 分析宠物食品中三聚氰胺 液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留 GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺 附：三聚氰胺检测方法示例 仪器与条件 高效液相色谱仪；二极管阵列检测器 DAD ，检测波长240nm，柱温：40。 1 AgelaVenusilTMASBC18 4.6×250mm ;缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相：缓冲溶液:乙腈 85:15;流速：1.0mL/min。 2 AgelaVenusilTMASBC8 4.6×250mm ;流动相：缓冲液：乙腈 85：15;缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0;流速：1.0mL/min; 离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX 试剂与样品 宠物饲料样品 农业部饲料供应中心提供 ;甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供;氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司;三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠 Sigma公司 ;甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。 实验方法 1、样品前处理方法 1 标准样品配制： 取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液 0.1%三氯乙酸 稀释至所要的浓度。 2 提取： 称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。 然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱 PCX 。 3 净化 PCX小柱，60mg/3mL ： a 活化及平衡：3mL甲醇，3mL水 b 上样：加入提取液3mL c 淋洗：3mL水;3mL甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。 d 洗脱：5mL5%氨化甲醇 v/v 洗脱。 5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇 。 e 浓缩：50，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。 2、三聚氰胺被立案 2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法 三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局 FDA 的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔 Agela ASB系列亲水色谱柱，可以得到良好的分离效果： a 色谱柱：VenusilASBC84.6×250mm;标准：FDA方法;流动相：缓冲液：乙腈 85：15;缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0;流速：1.0mL/min;柱温：40oC;波长：240nm b 色谱柱：VenusilASB-C184.6×250mm;标准：中国农业部颁标准方法;缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相：缓冲溶液:乙腈 85:15;流速：1.0mL/min;柱温：40;波长：240nm 空白加水平 mg/L 回收率0.01116%0.1108%0.592%296% 2.2三聚氰胺LC-MS检测方法 由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。 基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔 Agela ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。 与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation HPLC-UV 》相比较，该方法大大降低了最低检测限 MSD：0.5ppm;UV：2ppm ，提高了检测灵敏度。 以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的谱图。 缓冲液：10mM的NH4AC;流动相：Buffer:：ACN 95：5;流速：1.0mL/min;进样量：样品先用70%ACN溶解成约1