NH1003制氢分析手册.doc

制氢设计资料 分析手册 工程名称：连云港益淇莱化工有限公司 项目名称：30Nm3/hr甲醇制氢装置 南京工业大学 二〇一〇年七月 项目编号：NH1003 版 次：1 分析项目 原料精甲醇的分析 1.1 甲醇中水份分析 仪器：微量水份测定仪 指标：参见国标GB338—92 1.2 杂质的分析 仪器：气相色谱仪 （氢焰检测器） 分析、定量方法请参照本册10、排放液杂质的分析。 去离子水的分析 2.1仪器： DDS—11A电导率仪 2.2指标：电导率≤5μs/cm（25℃） 还原气体的分析 3.1仪器：气相色谱仪（热导检测器） 3.2色谱柱的填充、老化 准备长0.5米、Φ4mm的不锈钢柱，把色谱柱的尾端（接检测器的一端）塞上玻璃棉，接真空泵。 另一端（接气化室的一端）接一漏斗，在抽吸的作用下慢慢加入TDX—01（60—80目）色谱固定相，然后轻轻敲打色谱柱，至固定相不再进入为止，塞上玻璃棉。将色谱柱装好，载气为高纯氮气，流速10ml/min，柱温150℃，老化2—4小时。 注意：老化色谱柱子，柱出口应与检测器断开，以免污染检测器。 3.3色谱操作条件 载气流量 高纯氮气作载气，流量30ml/min。 温度的设定 柱温：70℃ 进样器温度：100℃ 检测器温度：100℃ 桥流的设定 桥流：100mA 进样 取样袋取样 采用六通阀进样 进样量：1ml 3.4 定量方法 色谱数据处理机计算结果 采用外标法 标准气标定 （5%Η2 其余N2 ） 出峰顺序：H2 4、循环甲醇液的分析 4.1仪器：气相色谱仪（热导检测器） 4.2色谱柱的填充、老化 准备长2米，Φ4毫米的不锈钢柱，按照前述方法将GDX—102（60—80目）的色谱固定相装好，接通载气，流速10 ml/min，柱温150℃老化2—4小时。 4.3色谱操作条件 高纯氢作载气，流量30ml/min 温度的设定 柱温：90℃ 进样器温度：120℃ 检测器温度：120℃ 桥流的设定 桥流：100 mA 进样 进样量0.5μl，进样要求快速、准确。 4.4定量方法 采用修正面积归一法 F1×A1 含量（%）=--------------×100 Σ（F1A1+F2A2） F1——水的热导相对校正因子（重量）为0.55 A1——水的峰面积 F2——甲醇的热导相对校正因子（重量）为0.58 A2——甲醇的峰面积 出峰顺序 H2O、 CH3OH 5、水醇混合原料的分析 仪器： 气相色谱仪 （热导检测器） 分析方法同“4、循环甲醇的分析” 6、转化冷凝液的分析 仪器： 气相谱仪 （热导检测器） 分析方法同“4、循环甲醇液的分析 7、转化分解炉产出气的分析 7.1仪器： 气相色谱仪 （热导检测器） 7.2色谱柱的填充、老化 准备长0.5米，φ4毫米的不锈钢柱，按照前述方法装柱方法将TDX—01（60—80目）色谱固定相装好。接通载气，流速10 ml/min，柱温150℃老化2—4小时。 7.3色谱操作条件 载气流量 高纯氢气作载气，流量30 ml/min。 温度的设定 柱温：90℃ 进样器温度：100℃ 检测器温度：100℃ 桥流的设定 桥流：100 mA 进样 六通阀进样 进样量：100 ml 7.4 定量方法 采用外标法 标准气CO 2.0-3.0%，CO2 23.0—24.0%,余H2） （2）出峰顺序： CO、 CO2 8、产品氢的分析 8.1仪器： 气相色谱仪 （带转化炉、氢火焰离子检测器） 8.2 色谱柱的填充、老化 准备长0.5米，φ4毫米的不锈钢柱，按照前述方法将TDX—01（60—80目）色谱固定相装好。接通载气，流速10 ml/min，柱温150℃老化2—4小时。 8.3色谱操作条件 气体流量 高纯氮气作载气，流速30 ml/min 氢气流速30 ml/min 空气流速300ml/min 温度的设定 柱温：70℃ 进样器温度：100℃ 检测器温度：120℃ 转化炉温度：350℃ 进样 取样袋取样 六通阀进样 进样量：2 ml 8.4定量方法 采用外标法 标准气标定 （CO、 CO2 50ppm） （2）出峰顺序 CO CO2 9、PSA驰放气的分析 9.1 仪器： 气相色谱仪 （热导检测器） 9.2 色谱柱的填充、老化及色谱操作条件同“7、分解炉产出气的分析” 9.3 定量方法 采用外标法, 标准气（CO 8—10%