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The METHOD of AAS Theory of Atomic Spectroscopy Principle of Atomic Absorption Schematic of an AAS system 各部件的作用 Optical system Optical system Single/Double Beam Hollow Cathode Lamp Lamp Power Supplies Flame-Burners Flame-Nebuliser Flame-Spray chamber Flame-Gas control Flame Types Furnace-Temperature control Furnace-Heat Phase Furnace-Cuvette Atomic Absorption Theory Atomic Absorption Training The AAS Technique 67 elements flame ppm Furnace sub-ppb AAS 火焰原子吸收法 仪器结构较简单，操作方便，分析速度快 采用空心阴极灯光源，共存元素及基体光谱干扰少 分析结果准确，稳定性好RSD小,检出极限 SUB-PPM 分析成本低 石墨炉原子吸收法 非常低的检出极限 Sub-ppb 样品用量少 仪器结构复杂 共存元素及基体光谱干扰大 Excited states E n e r g y E n e r g y Ground state Atom 1 Atom 2 每个原子有独自的能级排列，通常原子处于基态，当提供能量时，原子会跃迁到激发态 Incident Radiation (Io) Transmitted Radiation (It) Excited State Atom absorbs some of the incident light Beer’s Law : Absorbance, A is proportional to concentration A=log10 Io / It,即A=KLC Ground State 当元素灯发射的与被测元素特征波长相同的光辐射穿过一定厚度的原子蒸气时，光的一部分被原子蒸气吸收，检测系统测得特征光谱被基态原子吸收后的辐射能量。 Hollow cathode lamp source Spray chamber and nebuliser Flame or Graphite/ furnace atom cell Monochromator Processing electronics Data processing and instrument control Photomultiplier detector 原子吸收光谱仪示意图 polariser ENTRANCE SLIT EXIT SLIT GRATING/PRISM COLLIMATOR 1.空心阴极灯(HCL) 特征光源:发射原子吸收特征光. 火焰原子化器 石墨炉原子化器 使样品烘干.化合物离解.分子电离.原子激化 3.分光系统(单色器) 分离出待测原子谱线 4.检测器(光电倍增管) 光信号转换成电信号 5.信号处理 模拟电信号转换成数字信号计算 2.原子化器 原子吸收干扰与测量误差 物理干扰:溶液的粘度.比重.及表面张力对雾化.雾滴粒径.传输及蒸发的影响. 光谱干扰:谱线重迭和背景影响. 化学干扰:分解.化合.离解对待测元素影响. 电离干扰:易电离的元素对待测元素影响. 基体干扰:基体物质对待测元素影响. 上述干扰都会影响测量的准确性,产生测量误差! 误差的消除与扣背景 物理干扰及基体干扰.化学干扰.电离干扰可用基体匹配或标准加入法消除. 光谱干扰可用扣背景消除. Background Correction 背景校正方式： 1. 氘灯连续光源扣背景 灵敏度高，动态线性范围宽，消耗低, 适合于90%的应用。仅对紫外区有效，扣除通带内平均背景而非分析线背景，不能扣除结构化背景与光谱重叠。 2. 塞曼效应扣背景 利用光的偏振特性，可在分析线扣除结构化背景与光谱重叠，全波段有效。灵敏度较低，线性范围窄，仅使用于原子化，费用高。 3. 自吸收效应扣背景 对可见光有效，可扣除结构化背景与光谱重叠。灵敏度低，空心阴极灯消耗大 B/C- Continuum D2 (a)和(b)为锐线光源在原子线与背景的吸收 AA+Background (c) 为D2在原子线的吸收，可忽略 (d) 为D2在背景的吸收 氘灯扣背景 (a) 正常塞曼 裂变 (b) 异常塞曼 裂变 正常塞曼与异常塞