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邻对硝基苯酚的制备
实验四 邻、对硝基苯酚的制备 课时数:6学时 教学目标: 通过本项目学习硝化反应,了解邻、对硝基苯酚的制备原理及方法,应用水蒸汽蒸馏操作方法分离提纯有机化合物。 教学内容: 一、实验目的要求: 了解邻、对硝基苯酚的制备原理及方法. 复习水蒸汽蒸馏操作。 二、实验原理: 邻硝基苯酚中-NO2与-OH易形成分子内氢键形成稳定六元环,故bp比对硝基苯酚低,水溶性小,挥发性大,能随水蒸汽挥发,故可用水蒸汽蒸馏分离。 三、实验装置: 水蒸汽蒸馏装置 简单回流装置 热滤简易装置:(见重结晶实验教案) 四、实验重点: 学习硝化反应。 2、应用水蒸汽蒸馏操作方法分离提纯有机化合物。(见肉桂酸制备的教案) 五、实验注意点: 苯酚对皮肤有较大腐蚀性,取用注意安全。加水是为了降低其熔点。 控制反应温度:10-15℃,超过20℃会有较多副产物。 酚与酸不互溶,续不断摇动使充分接触,以均匀反应,避免局部过热。 残酸须倒净洗净,否则水汽蒸馏时,产物会氧化或硝化。倾倒酸液前,放冷冻箱30min 以上使充分冷却,可看到焦油状液体呈针状晶体析出。 洗涤时,用冰水,少量多次,洗至接近中性。 水汽蒸馏前,冷凝管中若有邻硝基苯酚析出时,可调小或关闭冷却水,让热蒸汽通 过,使其熔化。 重结晶邻硝基苯酚:加约10ml 40℃乙醇,溶解后再用温水调至恰好出现浑浊,再 加少量乙醇至澄清。 8、反应瓶中残留物含有对硝基苯酚(可由重结晶析出),还有副产物2-4-二硝基苯酚,毒性大,能渗透皮肤吸收,应加稀碱液处理后再倒入废液缸。 8
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