ICP-MS课件20090328.ppt

电感耦合等离子体-质谱技术 Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometry (ICP-MS) 从分析的对象看，质谱法可以分为原子质谱法和分子质谱法。原子质谱法又称无机质谱法，是将单质离子按照质荷比(m/z)的不同进行分离和检测的方法。它广泛应用于物质试样中元素的识别和浓度测定。 Introduction Part I: ICP-MS的起源和发展 Part II ICP-MS系统组成及工作原理 Part III: ICP-MS分析方法及应用 Part I: ICP-MS的起源和发展 电感耦合等离子体-原子发射光谱技术 (ICP-OES) 火花源无机质谱用于痕量元素分析 (SSMS) 3. 元素分析的质谱时代 1980, Houk Fassel首次发表ICP-MS联用技术的工作 (两级真空接口技术，Ames Lab., Iowa Univer., USA) 1983, “匹兹堡化学年会”，第一台ICP-MS商品仪面世 (Elan 250, Sciex) 1990, “It has truly become a technique for MASSES” (Dr. Koppenaal) 2000, 全世界共有3500~4000台ICP-MS仪器 ICP－MS分析性能 测定对象：绝大多数金属元素和部分非金属元素 检测限：0.1ng/L~10ng/mL 分析速度： 20 samples per hour 精度：RSD 5% 离子源稳定性：优良的长程稳定性 自动化程度：从进样到数据处理的全程自动化和远程控制 应用范围：地质、环境、冶金、生物、医药、核工业 可测定同位素的比率 Introduction Part I: ICP-MS的起源和发展 Part II ICP-MS系统组成及工作原理 Part III: ICP-MS分析方法及应用 系统组成介绍 一个完整的ICP-MS分析系统的基本组成包括：主机、循环冷却系统、抽风排气系统、计算机操作控制系统。 主机内置真空泵（机械泵＋分子涡轮泵），离子源、质量分析器、检测器（核心部件），采样锥、截取锥、离子透镜（接口部分） 主机外置蠕动泵、雾化器及雾化室（进样部分） 另外，仪器还可添加附件，如自动进样器（可实现批量自动分析）、液相色谱（可实现形态分析）等 仪器内部结构 ICP-MS分析测定原理 液体样品由雾化器雾化后以气溶胶形式进入等离子体（ICP）的轴向通道，在高温（6000K-10000K）和惰性气氛（氩气）中被充分蒸发、原子化、电离，通过特殊的接口提取离子源中的离子流，再由离子透镜将离子流聚焦成散射角尽量小的离子束。四极杆质量分析器在电磁场的作用下，把各种离子按质荷比（m/z）分开，而相同质荷比的离子则聚集在一起，最后经过检测器的信号接收转换和放大作用，通过计算机控制输出结果。 质量是物质固有特征之一，不同的离子有不同的质量谱—质谱 ，通过测量各种离子质谱峰的强度而进行定量分析。 1、进样系统 2、等离子源ICP及离子化过程 等离子体指的是含有一定浓度阴阳离子能够导电的气体混合物。在等离子体中，阴阳离子的浓度是相同的，净电荷为零。 通常用氩形成等离子体。氩离子和电子是主要导电物质。一般温度可以达到10,000K。 ICP焰炬的形成 形成稳定的ICP焰炬，应有三个条件：高频电磁场、工作气体以及能维持气体稳定放电的石英炬管。 在管子的上部环绕着一水冷感应线圈，当高频发生器供电时，线圈轴线方向上产生强烈振荡的磁场。用高频火花等方法使中间流动的工作气体电离，产生的离子和电子再与感应线圈所产生的起伏磁场作用，这一相互作用使线圈内的离子和电子沿图市所示的封闭环路流动；它们对这一运动的阻力则导致欧姆加热作用。由于强大的电流产生的高温，使气体加热，从而形成火炬状的等离子体。 3、ICP与MS的接口(Interface) 离子的提取 采样锥(sampling cone) 截取锥(skimmer cone) 离子的聚焦 离子透镜组 真空系统 机械泵 分子涡轮泵 4、质谱仪（质量分析器） 四极杆质谱 (Quadrupole Mass) 5 检测器 PE Elan DRC－e ICP-MS特点介绍 增加了动态反应池系统，通入反应活性强的气体与氩氧离子反应，并设有离子通带，可以更好的消除多原子离子的质谱干扰，从而提高元素分析的灵敏度，扩大仪器的应用范围。尤其适用于砷、硒、钙、钾、铁等易受干扰元素的分析测定 DRC－e