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Page * 在原子光谱中,除了有许多光谱线以外,还有分子光谱,有吸收,发射,还有散射光谱.要把每个元素的特定波长的谱线分离出来是件极为重要的事.常用的分光装置是光栅,包括平面光栅.凹面光栅和阶梯光栅. Echelle Grating Angle of Incidence (a) m=1 l=250nm m=2 l=250nm m=1 l=600nm m=50 l=600nm m=121 l=250nm m=119 l=250nm Perpendicular to face of grating Angle of Diffraction (b) 辐射的色散 阶梯光栅光路图 Page * 经典的光路图 Page * 实时光路图 Page * 原子吸收应用技术 要用原子吸收方法解决测试工作中各种问题不是一件容易的事，不但要懂得分析原理，仪器结构原理，还涉及化学，机械，电子等多种技术。这里主要从分析化学的角度讨论一些应用技术问题。 1 常用术语 灵敏度 精密度 准确度 1.1 灵敏度 在AAS的发展史上曾用1%吸收所需要的物质浓度作为灵敏度，现在称1%吸收为特征浓度，即能产生吸光度0.0044所对应的被测物质浓度。灵敏度定义为校正曲线的斜率。在A=f(c)的校正曲线中，灵敏度用 S表示 S=dA/dc 常用检测限DL来表示方法是否灵敏，DL=3σ/S 式中σ为用空白溶液测量11次信号的标准偏差。 1.2 精密度 精密度是对同一试样进行多次测量所得结果的重复程度。精密度分仪器精密度和方法精密度，后者由测定过程中的随机误差决定。 精密度RSD用下式表示： RSD=σ/A σ为某试液测定11次的标准偏差，A为11次测定的平均值。 1.3 准确度 准确度是表示测定值与真值的符合程度。真值是无法得到的，需要通过多次准确测量才能得到。常用标准物质作比较来计算。如果没有标准物质，则需要用加标回收来证实。 Page * 测试通则 2.3 灯电流的大小应在满足能量和稳定的前提下尽可能小一些，以延长灯 的使用寿命和防止灵敏度降低； 2.4 细心调整外光路，使光束最大限度地通过原子浓度最高的部位； 2.5 根据方法的要求选择合乎要求的试剂和水； 2.6 所有器皿必须潔净无污染，容量器皿应预先校正； 2.7 标准物质必须可靠无误，很低含量的标准溶液应现用现配； 2.8 凡经过消化处理的样品，必须同时带空白，甚至双份空白； 2.9 应根据样品的性质、含量及元素的分析特性选择分析方法； 2.10 分析前应根据方法要求编辑好方法，新方法应保存，调用原有的方法 应以新的名称另行存入。测定结果也要保存在某数据库中。要阅读以前的 数据，需要在相应界面打开所需要的方法和结果库，通过数据处理来查阅。 2.1 实验室应有良好的通风设施和安全措施； 2. 2 空心阴极灯应提前预热15～30min钟。无极放电灯的预热尤其重要； Page * 火焰原子化技术 3.1 气源应安装在安全的地方。空气、乙炔及氩气的压力 分别不小于0.50;0.1和0.35-0.4Mpa.工作结束后应关闭气源； 3.2 雾化器的调节以原子吸收信号最大，提升量为4～6mL/min为宜。燃烧器应经常清洗以防积碳和盐类堵塞，测定非常低含量的样品前，最好在清洗燃烧器和雾室后进行； 3.3 雾化器的拆装必须小心，撞击球很脆弱，高灵敏度雾化器的撞击球要拧紧，不要让其脱落。玻璃雾化器不能用金属丝去疏通。安好雾化器的同时要使磁性接头与仪器底座接触良好。 3.4 液封是乙炔稳定燃烧的安全装置，要按提示补充水至容许点火为止； 3.5 应根据元素的特性选择燃助比和燃烧器高度。测定与氧结合力大的元素，往往要在火焰的较高部位，如Ca、Cr等； 3.6 低含量K、Na、Mg、Zn特别易被污染，要非常小心； 3.7 测定碱金属元素应加入电离抑制剂，电离抑制剂必须有高的纯度；测定Ca、Mg需要加入足够量的镧盐； 3.8 黏度、表面张力、密度大小相差悬殊的试液，对结果影响很大，要尽可能一致； 3.9 基体浓度大，测定结果往往不可靠，应当慎重行事； 3.10 复杂的样品应扣除背景，但氘灯只能适用于300nm以下。 Page * 4 石墨炉原子化技术 PE公司的石墨炉技术具有很高的自动化水平，方法编好