STP-Z02-009CO2无水乙醇内控质量标准.docVIP

题目 无水乙醇内控质量标准 编号 STP-Z02-009 版本号 C02 页数 1/4 制定人 审核人 批准人 生效日期 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 分发部门 复印数 无 水 乙 醇 Wu Shui Yi Chun Dehydrated Alcohol 编码：1012 分子式：C2H6O 分子量：46.07 结构式：CH3CH2OH 变更记载 修订号 执行日期 起草人 变更原因及内容 B01 2004-08-01 汪国军 B02 2008-01-01 李 峰 指标及检验方法按照现行USP及EP。 C01 2008-08-18 李 峰 改版。 C02 2009-07-01 李 峰 增加水份及含量二项指标。 1 标准依据 现行美国药典、现行欧洲药典。 2 质量指标 项 目 名 称 质 量 指 标 外 观 本品为无色澄清的液体；微有特臭，味灼烈 鉴别 A.相对密度 本品的相对密度应与相对密度项下指标一致 B.红外吸收 本品的红外图谱应与对照图谱一致 C.化学鉴别 应呈正反应 D.化学鉴别 应呈正反应 水不溶性物质 混合溶液应澄清 水份（KF） ≤0.5% 酸度或碱度 取20ml测试，以醋酸计应≤30ppm 相对密度 20℃ 0.790 — 0.793 紫 外 吸 收 吸收度：240nm处≤0.40；250nm～260nm间≤0.30； 270nm～340nm间≤0.10；在340nm～235nm间，通过这些点所记录的曲线应平滑。 易挥发杂质 甲醇 ≤200ppmV/V 乙醛+乙缩醛 以乙醛计≤10 ppm V/V. 苯 ≤2 ppm V/V 其它杂质 ≤300ppm V/V 题目 无水乙醇内控质量标准 编号 STP-Z02-009 版本号 C02 页数 2/4 项 目 名 称 质 量 指 标 不挥发物 供试品100ml测试，残留物不得超过2.5mg 含量（GC） 面积归一化法，本品含C2H5OH应不低于99.5%。 3 内控标准 【外观】本品为无色澄清液体，微有特臭，味灼烈。 【鉴别】A──本品的相对密度应与相对密度项下指标一致（参看【相对密度】） B──本品的红外图谱应与对照图谱一致。 C──取本品5滴，加入一小烧杯中,并与10g/l 高锰酸钾溶液1ml及98g/l稀硫酸（5.5ml浓硫酸加到60ml水中，冷却，用水稀释至100ml）0.2ml混合，在烧杯口立即盖上滤纸，滤纸预先用新配的亚硝基铁氰化钠0.1g及哌嗪0.5g溶于5ml水的溶液湿润：滤纸上呈现深蓝色，10-15分钟后深蓝色变为灰色。 D——0.5ml的供试品溶液 1→10 中，加入稀氢氧化钠（8.5g氢氧化钠用水稀释至100ml）2ml ，然后缓缓加入0.05mol/L碘溶液2ml，分3分钟加入：有碘仿特臭产生，在30分钟内有黄色沉淀形成。 【水不溶性物质】取本品1.0ml，用水稀释至20 ml，放置5分钟后，稀释液应澄清、无色。 【水份】取本品，用卡氏滴定仪测试，其含水量应不大于0.5%。 【酸度或碱度】取本品20ml置于一碘量瓶中，再加入20ml新沸后冷却的水。在该溶液中加入0.1ml 酚酞指示液，溶液应呈无色，加入1.0ml 0.01mol/L氢氧化钠溶液，溶液应呈粉红色 30ppm,以醋酸表示 。 酚酞指示液配制：0.1g 酚酞用80ml 乙醇溶解，再用水稀释到100ml。 【相对密度】美国药典 、欧洲药典 2.2.5 ：在20℃条件下测试，其相对密度在0.790 —0.793.范围内，其含量以重量计不低于99.2%。 【紫外吸收】以水作参比，使用5cm的石英比色皿，记录在340nm～235nm之间供试品的紫外吸收图谱：供试品的吸收度在240nm处不得过0.40，在250nm～260nm范围内不得过0.30, 在270nm～340nm范围内不得过0.10，并且通过这些点所记录的曲线应平滑。 【易挥发杂质】气相色谱法 2.2.28 供试液 a ──被测无水乙醇； 供试液 b ──加 150μL 4-甲基-2-戊醇 a 中； 对照液 a ──取100μL 无水甲醇，用供试液 a 稀释至50.0ml。取上述溶液5.0ml用供试液 a 稀释至50.0ml； 对照液 b ──取50μL 无水甲醇和 50μL 乙醛，用供试液 a 稀释至50.0ml。取上述溶液100μL用供试液 a 稀释至10.0ml； 题目 无水乙醇内控质量标准 编号 STP-Z02-009 版本号 C02 页数 3/4 对照液 c ──取150μL 乙缩醛，用供试液 a 稀释至50.0ml。取上述溶液100μL用供试液 a 稀释至10.0ml；