环境监测实验思考题答案.doc

实验一 水质监测 1、pH （1）为什么在测定溶液的酸碱度时，不能将H试纸直接浸入溶液中？测量水溶液酸碱度的正确方法是，用试棒点取水样在H试纸上，而不应直接将H试纸插入待测水样中。这是因为H试纸的显色机理本质上是一种化学反应，当将H试纸直接插入待测水样中时，大量的水样溶液将H试纸本身所含的显色剂稀释了，冲淡了，从而影响显色的色度造成度数误差。 测定溶液pH值时为什么要先用标准pH缓冲溶液进行定位？玻璃电极使用前为什么要处理？用pH缓冲溶液标定是为了消除不对称电位的影响因为干玻璃电极不显示H效应只有经过水化的玻璃电极才显示H效应玻璃电极经浸泡24小时以上形成稳定的水化层使玻璃电极的膜电位在一定温度下与试液的H值成线性关系因此玻璃电极在使用前应在蒸馏水或0.1N盐酸中浸泡24小时以上.为何测p时要按从稀到浓的次序测定因为后面一个始终浓度大于前面一个，所以要是用H电极测试稀溶液后再放到浓的里，影响不大。但要是从浓到稀，从浓稀，影响稀溶液的测试。 4I- + 4H+ + 4 O2 2 I2 + 2H2O 2S2O32- + O2 2SO42- +2S↓ 因此每次标定时均应使用新鲜制备的蒸馏水或将蒸馏水重新煮沸10min，冷却后使用，这样可有效避免上述情况的发生。 （3）溶液被滴定至淡黄色，说明了什么？为什么在这时才可以加入淀粉指示剂？ 答：溶液为淡黄色时说明I2消耗殆尽，接近终点。 淀粉指示剂的加入要在近终点时加入是因为若加入过早，因碘释放慢，终点会迟后，使滴定结果产生误差。 （4）为什么通过滴定I2可计算出DO的含量？ 根据原理解释。 3、浊度 （1）浊度的测定在操作上应注意什么？ 答：水中应无碎屑和易沉颗粒，如所用器皿不清洁，或水中有溶解的气泡和有色物质时干扰测定。化学需氧量反映了水体中受还原性物质污染的程度，而还原性物质主要为有机化合物，因此，化学需氧量是判断水体受有机物污染程度的主要综合指标，同时它还是我国实施污染物排放总量控制的主要指标之一。 —硫酸银各起什么作用？ 答：氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L一下，再行测定。—硫酸银起催化作用及提供酸性环境。 实验二 水中金属离子的测定 1、铬 （1）用于测定铬的玻璃器皿可以用重铬酸钾洗液洗涤吗，为什么？ 用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。因为残留在玻璃器皿上的重铬酸 钾会影响Cr6+的含量的测定。 （2）Cr6+的最佳显色酸度是什么，显色温度和显色时间对其显色有何影响？ Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05-0.3mol/L（1/2H2SO4）范围，以0.2mol/L 时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响，在15℃时， 5-15min 颜色即可稳定。 2、铁 （1）试验中的注意事项有哪些？ ①各批试剂的铁含量如不同，每新配一次试液，都需重新绘制校准曲线。 ②含CN-或S2-的水样酸化时，必须小心进行，因为会产生有毒气体。 ③若水样含铁量较高，可适当稀释；浓度低时可换用30mm 或50mm 的比色皿。 等… （2）邻菲啰啉分光光度法测定铁的含量的原理是什么？ 亚铁离子在pH3---9 之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物，该络合物的 最大吸收波长是510nm，用还原剂（如盐酸羟胺）将高铁离子还原，可测高铁离子及总 铁含量。 实验三 水中氨氮的测定 （1）在蒸馏比色测定氨氮时，为什么要调节水样的pH在7.4左右？pH偏高或偏低对测定结果有何影响？ 使水样为微碱性，便于氨氮以氨的形式释放出来。 （2）为什么采用蒸馏法进行预处理？ 在测定氨氮时，水样的预处理包括絮凝沉淀法和蒸馏法，较清洁的水样的预处理用絮凝沉淀法。 实验四 四氯汞盐吸收副玫瑰苯胺分光光度法 一、本次试验的误差来源有哪些？应如何减少误差？ 采样时应注意检查采样系统的气密性、流量、恒温温度，及时更换干燥剂及限流孔前的过滤膜，用皂膜流量计校准流量，做好采样记录。 显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本实验成败的关键。应根据实验室条件、不同季节的室温选择适宜的显色温度及时间。显色温度低，显色慢，稳定时间长。显色温度高，显色快，稳定时间短。操作人员必须了解显色温度、显色时间和稳定时间的关系，严格控制反应条件。测定样品时的温度与绘制校准曲线时的温度之差不应超过2℃。 本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧、锰、铁、铬等。加入氨基磺酸铵可消除氮氧化物的干扰；采样品后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及乙二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些重金属离子的干扰。 六价铬能使紫红色络合物褪色，产生负干扰，