参考资料--阿司匹林含量测定综述.docVIP

目录 1 阿司匹林在体内的含量测定方法 2 1.1阿司匹林原料药体内含量测定 2 1.1.1反相高效波相色谱法（RP-HPLC）[1] 2 1.1.2高效液相色谱-质谱联用法（HPLC—MS/MS法）[2] 3 1.2 阿司匹林制剂体内含量测定 3 1.2.1气相色谱-质谱联用法（GC-MS）[3] 3 1.2.2高效液相色谱法 4 1.2.2.1高效液相色谱-荧光检测法（HPLC—FLU法） 4 1.2.2.2高效液相色谱-质谱联用法（HPLC—MS）[5] 5 2阿司匹林在体外的含量测定方法 6 2.1 阿司匹林原料药体外含量测定 6 2.1.1酸碱滴定法 6 2.1.1.1直接滴定法[6] 6 2.1.1.2水解后剩余量滴定法[7] 6 2.1.2反相高效液相色谱法 7 2.1.3动力学光度法 7 2.2司匹林制剂体外含量测定 8 2.2.1酸碱滴定法 8 2.2.1.1两步滴定法[10] 8 2.2.2 光谱法 9 2.2.2.1 比色法 9 2.2.2.2 双波长紫外分光光度法 10 2.2.2.3 双波比值光谱法 10 2.2.2.4同步扫描荧光法 14 2.2.2.5萃取-火焰原子吸收光谱法 14 2.2.3色谱法 15 2.2.3.1高效液相色谱法（HPLC） 16 2.2.3.2反相高效液相色谱法（RP-HPLC） 16 2.2.3.3大口毛细管气相色谱法[20] 17 2.2.3.4薄层色谱法[21] 17 2.2.3.5胶束薄层色谱法[22] 17 2.2.4毛细管电泳法 18 2.2.4.1反相高效毛细管电泳法[23] 18 2.2.4.2非水毛细管电泳法[24] 18 2.2.5电极法 20 2.2.6线性伏安法[26] 22 参考文献： 23 阿司匹林含量测定方法综述 陈明静 药学0902 摘要：阿司匹林阿司匹林（aspirin），又名乙酰水杨酸（acetulsalicylic acid），为较温和的解热镇痛药，在临床上有广泛的应用。本文综合概述了阿司匹林原料药、阿司匹林制剂在体内和体外的含量测定方法。 关键词：阿司匹林；阿司匹林制剂；含量测定 中国药典（2010版）中阿司匹林原料药及其制剂的含量测定采用酸、碱滴定法，而近几十年来，随着色谱技术、光谱技术、电泳技术等的飞快发展，阿司匹林的含量测定方法有了突破与发展。 1 阿司匹林在体内的含量测定方法 现已有的关于人血浆中阿司匹林含量测定的报道主要都是采用高效液相色谱法。它具有分离效率高、选择性好、分析速度快、检测灵敏度高、操作自动化和应用范围广的特点。[26]选用不同的检测器，会有不同的检测灵敏度。 1.1阿司匹林原料药体内含量测定 1.1.1反相高效波相色谱法（RP-HPLC）[1] 【仪器与试药】Waters2690高效液相色谱仪，配置有996二极管阵列检测器及Millennium数据处理系统；旋涡混合器(上海青浦沪西仪器厂)；TGL—16高速离心机(上海医用仪器厂)。 水杨酸、苯甲酸对照品(中国药品生物制品检定所)；磷酸为分析纯，乙睛为色谱纯；水为超纯水。 色谱条件：色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6mm×250mm，5um)，流动相为甲酵-乙睛-0.2％磷酸(18：32：50)，检测波长为237nm，流速为1.0mL/min。 【溶液配制】 精密称取10.10mg水杨酸对照品，用甲酵溶解，并定容至10ml，得到1.010mg/L水杨酸的储备液，并用甲醇稀释成不同浓度的系列溶液。精密称取10.44mg苯甲酸，用甲酵溶解，并定容至10mL，得到1.044mg/L苯甲酸的储备液。取lml储备液，用甲醇稀释至l0ml，得到104.4μg/ml的内标工作液。 【样品处理与测定】精密量取血清样品0.5nl，加入内标苯甲酸溶液(104.4μg/mL)50μL，乙睛2ml，旋涡振荡2min，15000r／min离心5min，取上清夜20ul，在上述色谱条件下进样，分别记录内标与样品的色谱图与峰面积。按外标法以峰面积计算，即得。 【计算】外标法一点： C供、C对分别为供试品和对照品的浓度；A供和A对分别为其对应的峰面积；D为稀释倍数。 1.1.2高效液相色谱-质谱联用法（HPLC—MS/MS法）[2] 彭翱等建立了测定人血浆中阿司匹林和水杨酸浓度的HPLC—MS/MS法，该方法灵敏度高、特异性强，方法的定量下限（LOQ）为25ng/mL，可用于准确测定生物基质中阿司匹林及其代谢产物水杨酸，适用于阿司匹林的人体代谢动力学研究。 【测定条件】 色谱条件：色谱柱：Atlantis dC18色谱柱（4.6mm×100mm,5μm） 流动相：40%含0.05%甲酸的乙腈和60% 10mmol/L甲酸（