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WRR
WRR熔点仪
仪器用途及特点
根据物理化学的定义,物质的熔点是指该该仔细有哪些信誉好的足球投注网站由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。
WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的,该仪器利用电子技术实现温度程控,初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件,并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管,通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程,清晰直观,是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。
主要技术参数和规格
熔点测定范围:40-280℃
熔点显示方法:数字显示
显示最小读数:0.1℃
测定熔点的准确度:<200℃ ±0.5℃ ≥200℃ ±0.8℃
重复性:升温速率1℃/min时为0.4℃
起始温度设定准确度:±1℃
线性升温速度:0.5℃/min,1℃/min,1.5℃/min,3℃/min四档
线性升温速率误差:<200℃时10% ≥200℃时15%
导热介质:硅油
全程升温时间:40℃-270℃不大于14min
全程降温时间:270℃-40℃不大于19min
毛细管尺寸:内径:0.9-1.1mm
径厚:0.1-0.15mm
长度:120mm
电源:AC220±22V 50±1HZ
功率:250W
尺寸(长、宽、高):270mm×310mm×400mm
质量(净重):12.5kg
操作步骤及使用方法
使用前的准备工作
注意:进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作。
硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml从溢出口注入,重复6次,共需注入60ml硅油,然后将溢油瓶套在溢出口上。(如长期测量熔点低于90℃时,可用蒸馏水代替硅油)
油浴管的更换
首先取下溢油瓶,然后卸下侧板;
用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧,然后竖直向下再水平取出油浴管,取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损。
把油管装入仪器内,按上述方法相反次序进行。
熔点测定
通过起始温度拔盘输入所需要的起始温度,设置的起始温度应低于待测物质的熔点??不大于280℃),根据线性升温速率,选择推荐如下表;供用户参考。
速率选择 起始温度低于熔点
0.5℃/mim 3℃
1℃/mim 3-5℃
1.5℃/mim 6-10℃
3℃/mim 9-15℃
开启电源形状,通过观察窗可以看到照明灯亮,硅油被电机搅拌,说明仪器已处于接通状态,同时显示屏会显示出当前的油浴温度,此后仪器自动达到预置设定温度并自动平衡,若要修改预置温度,则重新输入所需的预置温度,按一下“置入”键即可。
仪器预热20分钟,将装有待测物质的毛细管从插入口中内的小孔中置入到油浴管中。(插入及取出毛细管进必须小心谨慎,切勿折曲)
根据需要选择升温速率,按下相应的键,左上方即有光亮指示,说明仪器已进入线性升温工作状态,四档线性升温速率键可随时变换,对于未知熔点值的样品可先用快速升温得到初步熔点范围后而精测。
通过观察窗观毛细管内的样品的熔化过程,出现初熔时,按下“按熔”键,初熔存贮指示灯亮,说明初熔已被贮存。出现终熔时,按下终熔键,显示屏上的数字被保持不动,这个数值就是终熔值。
说明:如果发生误动,则无法修改初、终熔读数,只好重新测量。
若要读出初熔,按一下初熔读出键,显示屏上数字就是初熔值,但几秒后,显示屏上的数字又转换到终熔值。这样一直可以重复读出。
谨慎取出测量完毕的毛细管。
如果要重复测同种样品,那么按一下“置入”键,仪器自动进入起始温度设定,等平衡后重复3-7的步骤即可。
如果要测其它物质的熔点,可通过起始温度拔盘重新输入新的起始温度,然后按一下“置入”键重复3-7的步骤即可。
一般推荐用户先测量低熔点物质,后测高熔点物质。
使用注意事项
样品必须按要求焙干,在干燥和洁净的碾体中碾碎,用自由落体敲击毛细管使样品填装结实,填装高度应一致,具体要求应符合药典规定。
插入与取出毛细管时,必须小心谨慎,避免断裂。
线性升温速率不同,温室结果也不一致,要求指定一定规范。
被测样品最好一次填装五根毛细管,分别测定后取中间三个读数的平均值作为测量结果,以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。
毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质清除,以免油浴弄脏。
如果需要更换油浴管,请按使用前准备工作中描述的方法进行。
仪器的维修及校验
仪器应在干燥通风的室内使用,切忌
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