有机质的测定--实验.pptVIP

实验二 土壤有机质的测定 刘小锋 692265;要 点;第一节 概述;二、土壤有机质的组成及含量 1. 组成 分解很少，仍保持原状的动植物残体； 动植物残体的半分解产物和微生物代谢产物； 腐殖质——有机质的分解和合成而形成的特殊有机物质。 严格意义上土壤有机质主要指后2类及第1类的一部分。;;不同肥力等级的土壤有机质含量约为： 高肥力土壤：15.0 g.kg-1， 中肥力土壤：10-14 g.kg-1； 低肥力土壤：5.0-10 g.kg-1 薄砂地： 5.0 g.kg-1 ;注意;三、土壤有机质不同测定方法的比较和选用 ;优点： 1. 土壤有机碳分解完全 2. 不受土壤中还原物质的影响 3. 结果准确，可做标准方法校核用 缺点： 1. 需要特殊仪器设备，费时，目前一般实验室不用此法。 2. 结果受碳酸盐干扰;（二）碳自动分析仪;（三）直接灼烧法;（四）当前常用方法——容量法;（五）比色法;第二节 土壤有机质的测定方法;指示剂：邻啡罗啉： 邻啡罗啉－Fe3+：淡蓝色 邻啡罗啉－Fe2+：红色 滴定过程颜色变化：橙－灰绿－淡绿－砖红 以邻啡罗啉为指示剂，三个邻啡罗啉（C2H8N2）分子 与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合 物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物。 滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现 Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量 半滴，即变成红色，表示终点已到。 缺点：易被悬浮土粒吸附，使终点颜色变化不明显。;2. 操作步骤 1、称样(100目) 0.2000g于干燥的硬质试管，加入 10.0ml 0.4mol?L-1 (1/6K2Cr2O7)-H2SO4溶液，试管口加一小漏斗 2、消煮（280℃），沸腾5分钟(计时开始：溶液表面开始沸腾时) 3、冷却后，用水洗小漏斗并将试管内容物转移到250ml三角瓶（至总体积60～ 80 ml） 4、加邻啡罗啉指示剂4～5滴 5、用0.2mol?L-1FeSO4溶液滴定 (橙黄→蓝绿→砖红) 每批样品同时做1个空白（以SiO2代替土样） ; V0── 空白滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，mL； V── 测定试样时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，mL； Ｃ2── 硫酸亚铁标准溶液的浓度，mol/L； 0.003── 1/4碳原子的摩尔质量数，g/mol； 1.724── 由有机碳换算为有机质的系数； m── 烘干试样质量，g。 平行测定的结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。;4. 说明及注意事项 （1）土壤中Cl-可使有机质测定结果偏高。;6 Fe2+ + Cr2O72- + 14 H+ 2 Cr3+ + 6 Fe3+ + 7 H2O;（4）油浴后的溶液颜色，一般应为黄色或黄中稍带绿色，如果以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足，应增加其用量或减少称样量。 （5）在滴定时消耗的FeSO4溶液的体积应大于空白用量的1/3，否则，可能氧化不完全，应弃去重做。