ELSD药典方法与实验整理.docVIP

ELSD药典方法和实验整理 1．药典规定： 产品名检测化合物药典中所在页数 1 黄芪 黄芪甲苷 一部 P212 2 炙黄芪 黄芪甲苷 一部 P213 3银杏叶制剂中萜类内酯 白果内酯 一部 P220 4银杏叶提取物银杏内酯A，银杏内酯B， 银杏内酯C，白果内酯一部 P2815银杏叶片白果内酯一部 P5976地肤子地肤子皂苷Ic一部 P817知母菝葜皂苷元一部 P1488浙贝母贝母素甲，贝母素乙一部 P2059路路通路路通酸一部 P24810薏苡仁甘油三油酸酯一部 P26011乙肝宁颗粒黄芪甲苷一部 P29012三金片羟基积雪草苷一部 P32613玉屏风口服液黄芪甲苷一部 P40914补中益气丸（水丸）黄芪甲苷一部 P48015硫酸卡那霉素 卡那霉素 二部 P725 16硫酸卡那霉素注射液 卡那霉素 二部 P725 17硫酸卡那霉素滴眼液 卡那霉素 二部 P725 18注射用硫酸卡那霉素 卡那霉素 二部 P726 19硫酸依替米星 依替米星 二部 P741 20硫酸依替米星注射液 依替米星 二部 P741 21 注射用硫酸依替米星 依替米星 二部 P742 22 硫酸庆大霉素 庆大霉素、小诺霉素 二部 P731 23 硫酸庆大霉素片 庆大霉素、小诺霉素 二部 P731 24 硫酸庆大霉素注射液 庆大霉素、小诺霉素 二部 P731 25 硫酸庆大霉素颗粒 庆大霉素、小诺霉素 二部 P732 26 硫酸庆大霉素滴眼液 庆大霉素、小诺霉素 二部 P732  2．实验整理： （1）黄芪 药典要求：（一部 P212）；C18色谱柱，流动相-乙腈：水=32：68，蒸发光散射检测器，理论塔板数（以黄芪甲苷为标准）不小于4000。 实际实验： 黄芪样品：用户提供 实验方法：色谱柱： Unimicrotech C18， 250×4.6mm?, 5μm 流动相： 乙腈:水梯度洗脱? 流速： 1mL/min 时间?min0204056607075乙腈42545658090100水9675553520100蒸发光散射检测器条件： 气体流速：3L/min 蒸发温度：40℃ 实验结果： 1．黄芪甲苷对照品 2.黄芪样品 甘肃样品 吉林样品： 小结： 实验还未按照药典方法进行对照实验；根据实际用户的样品实验，黄芪皂苷类物质在蒸发光散射检测器上有良好的检测。 （2）银杏 药典要求：（一部 P220）；C18色谱柱，流动相-甲醇：四氢呋喃：水=25：10：65，蒸发光散射检测器，理论塔板数（以白果内酯为标准）不小于3000。 实际实验： 白果内酯样品：标准对照品 实验方法：色谱柱：C18，250*4.6，5um 流动相：正丙醇：四氢呋喃：水=1：25：74 进样量：10ul 流速：1ml/min 柱温：30℃ 蒸发光散射检测器条件： 检测器：UM3000 ELSD 蒸发温度：100 ℃ 载气流量：2.5 L/min 实验结果： 小结： 实验还未按照药典方法进行对照实验； （3）卡那霉素 药典要求：（二部 P725）；C18色谱柱；流动相-0.2mol/L三氟乙酸溶液-甲醇（95:5）；蒸发光散射检测器；以卡那霉素和卡那霉素B对照品适量，用水溶解并制成每1ml各约含80ug的混合溶液，取20ul注入液相色谱仪，连续进5针。分离度都大于5；峰面积重现性都小于2%。 实际实验： 卡那霉素样品：标准对照品 实验方法：色谱柱：ProntoSIL C18(250*4.6mm,5um)； 流动相：0.2mol/L三氟乙酸溶液-甲醇（95:5）， 流速：1ml/min 蒸发光散射检测器条件： 蒸发温度：110度 气体流速：3L/min 实验结果： 重复性实验： 样品卡那霉素卡那霉素B分离度项目ATATtest11867594.2251261225.5046.07test21882434.2111244185.5036.05test31874394.2191266665.5065.99test41825834.1991224955.4956.24test51890224.2231234565.5076.09AVE186809.24.2154124631.45.5036.088