2011食品农药残留教材.ppt

农药残留与分析;绪论;农药分析方法的进展;农药残留：有机溶剂和从基质中能否提取可分为;　 当农药直接用于农作物、畜禽或环境介质（包括水、空气、土壤）时，或者间接通过挥发、漂移、径流、食物或饲料等方式暴露时，就产生了农药残留。;初始残留量：在农药施用结束或暴露（或者转移）停止时发生的农药残留程度。 在此后农药残留量取决于降解速率，降解速率主要受农药的性质、受体的性质以及环境因素三方面的影响。; 因摄入或长时间重复暴露农药残留而对人、畜以及有益生物产生急性毒性或慢性毒性叫农药残留毒性。;农业资源状况; 中国食品产业;;; 农产品/食品供应链 ;;;2006年11月食品安全法;《中华人民共和国农业法》 《中华人民共和国渔业法》 《中华人民共和国农产品质量安全法》 《农药管理条例》 《兽药管理条例》 《饲料和饲料添加剂管理条例》 《农业转基因生物安全管理条例》 《无公害农产品管理办法》 《植物检疫条例》 《中华人民共和围动物防疫法》 《中华人民共和国进出境动植物检疫法》; 综合协调和监督指导;“从农田到餐桌”影响食品安全的因素 Factors Affecting Food Safety from Farm to Table;农药残留毒性的类型;农药残留分析的目的;① 残留水平低, ng(10-9g)、pg(10-12g)水平； ② 使用农药历史的未知性和样品种类的多样性，造成分析过程的复杂性； ③ 农药品种的不断增多，对农药多残留分析提出了更高的技术适应性要求。;残留分析方法的种类;农药残留分析程序;农药残留分析方法的选择;残留分析的程序;1950年代;- 可接受的日摄入量(Acceptable Daily Intake，ADI） 指在一生中，对消费者健康没有可感知危险的日摄入量。 单位为：mg/kg/day。;- 容许最大限量（Permissible level） 在新鲜食品中允许的最大残留限界。;- 临时可接受日摄入量（TADI） 指可以获得足够的以致额外的生化、毒性以及其它所需数据，而确定的有限时期内可接受的日摄入量。;- 最大残留限量(MRL) 指由食品营养标准委员会推荐的，食品或动物饲料中允许的农药残留物的最大浓度（毫克/公斤）。是根据在毒理学上认为可以接受的食品农药残留量制定的。;一、 样品的种类 二、 取样方法 三、 样品的包装、记录和贮存 四、 样品的预处理;　;二、 取样方法;;① 粉状物：粉碎、过40目筛或匀浆，取250-500g样品 ② 谷物：研磨后按四分法进行 ③ 小体积水果和蔬菜：混合前切开 ④ 大体积水果和蔬菜：混合前切碎，保证样品的代表性 ⑤ 液体样品：充分混合，过滤除去漂浮物、沉淀物和泥土 ⑥ 土壤：风干、粉碎、过筛，除去石块、动物体残体等残物 ;蔬菜类的预处理过程;果类的预处理过程;谷类、豆类的预处理过程;马铃薯和生姜的预处理过程;玉米的预处理过程;豌豆的预处理过程;Ⅱ、样品的制备;①制备过程中避免组分发生化学变化； ②要防止和避免欲测定组分的沾污； ③尽可能减少无关化合物引入制备过程； ④尽可能简单易行。;1. 样品提取？;;- 提取溶剂的选择;a. 液- 固提取;;水样：液液提取 (生物液体，如尿液、奶液、血浆，加入乙醇或盐) b. 植物和动物样品：固液提取+液液提取 c. 土壤样品：固液提取+液液提取 d. 食品样品：固液提取+液液提取;2. 净化;2.1 柱层析法;固相萃取的模式及原理;流动相：极性（水溶液）或中等极性 固定相：非极性。 分离对象：中等到非极性物质。 ;分析物中的CH键 + 硅胶表面官能团→吸附→极性溶液中的有机分析物→保留在SPE。 用非极性溶剂解吸吸附在固定相中的目标物质。 ;正相固相萃取;正相固相萃取原理;- 吸附剂类型;离子交换固相萃取;溶剂极性的影响;操作程序;;减压旋转蒸发仪;2. 氮吹仪;Ⅲ. 农药残留分析的质量控制;a.试剂要求;b. 实验室环境条件;C.人员要求;d. 管理制度;2. 分析方法的可靠性确认;① 样品运输及储存 ② 农药标准物质与标准溶液配制 ③ 防止实验室污染和干扰 ④ 减少提取和浓缩过程的残留农药损失 ⑤ 回收率测定;Ⅴ、农药多残留分析;1.酶抑制法; 固相微萃取法是不需要柱填充物，使用溶剂进行解吸，它只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。 特点：可同时检测130余种农药，具有操作简单、费用少、易于自动化等一系列优点 。;;; ? GC : HP – 6890 Plus withG2614A autosampler ? Column : DB – 5 Capillary column(30m×0.25