透射电子显微镜ok.ppt

;透射电子显微镜;高分辨分析透射电子显微镜 JEM2000EX;; 目前，风行于世界的大型电镜，分辨本领为2~3 埃，电压为100～500kV，放大倍数50~1200,000倍。由于材料研究强调综合分析，电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件，如扫描电镜、扫描透射电镜、X射线能谱仪、电子能损分析等有关附件，使其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器，即分析电镜。它们能同时提供试样的有关附加信息。 高分辨电镜的设计分为两类：一是为生物工作者设计的，具有最佳分辨本领而没有附件；二是为材料科学工作者设计的，有附件而损失一些分辨能力。另外，也有些设计，在高分辨时采取短焦距，低分辨时采取长焦距。;§1－1 透射电镜主要结构;;透射电镜组成示意图;光源;1 . 电子光学系统 图9.1 是近代大型电子显微镜的剖面示意图，从结构上看，和光学透镜非常类似。 1）照明部分 （1）阴极：又称灯丝，一般是由0.03~0.1毫米的钨丝作成V或Y形状。 （2）阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，一般都是阳极接地，阴极带有负高压。 （3）控制极：会聚电子束；控制电子束电流大小，调节象的亮度。 阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，因此，人们习惯上把它们通称为“电子枪”。 ;（4）聚光镜：由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗，射到试样上仍然过大。聚光镜就是为克服这种缺陷加入的，它有增强电子束密度和再一次将发散的电子会聚起来的作用。;阴极（接负高压）;电子枪; 这部分由试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。 （1）试样室：位于照明部分和物镜之间，它的主要作用是通过试样台承载试样，移动试样。 （2）物镜：电镜的最关键的部分，其作用是将来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上，构成含有试样结构信息的散射花样或衍射花样；将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其象平面上，构成与试样组织相对应的显微象。透射电镜的好坏，很大程度上取决于物镜的好坏。 ; 近代高性能电镜一般都设有两 个中间镜，两个投影镜。三级放大 放大成象成象和极低放大成象示意 图如下所示:;（a）高放大率;物镜关闭 无光阑; 这部分由观察室和照相机构组成。 在分析电镜中，还有探测器和电子能量分析附件。 ; 为了保证真在整个通道中只与试样发生相互作用，而不与空气分子发生碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，一般真空度为 10-4~10-7 毫米汞柱。 ; 　透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。 　电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。所以，对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。 近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作程序控制系统和数据处理的计算机系统。;第一节 透射电子显微镜工作原理及构造 ;;§2－1 透射电镜样品制备;2．陶瓷制品;;;;;近代材料测试技术;一、复型样品的成像原理及复型材料的选择;所谓小孔径角成像是指在物镜背焦平面上沿径向插入一个小孔径的物镜光阑，挡掉散射角大于α的电子，只允许散射角小于α的电子通过物镜光阑参与成像，而图像的衬度就取决于透过物镜光阑投影到荧光屏或照相底片上不同区域的电子强度差别。;（3）质厚衬度成像原理;2.复型材料的选择;①火棉胶溶液：是浓度为0.5％一4％的火棉胶－ 醋酸戊脂溶液。 ② AC纸：是浓度为6％一12％醋酸纤维素丙酮溶液，为了使其质地柔软、渗透性强，在溶液中加入2％一3％磷酸二苯脂；为使其有颜色，在溶液中加入少许基紫，大约经过24h个部溶解。把这种溶液倒在光滑的玻璃板上，倾斜转动玻璃板使其大面积铺展，为保持AC纸清洁，防止吸水变白、卷曲开裂，再用一个玻璃钟罩将其扣上，同时钟罩下面留有一定空隙，以保证丙酮挥发逸出，经过24h，即可把干透的AC纸揭下，夹在书中备用。;三、重金属投影和真空镀膜机;2.真空镀膜机及其操作;真空镀膜机的操作; 8)把蒸发电极拨到II位置，再转动调压手轮，逐渐加大电流至出现辉光放电，碳开始蒸发，当乳白色瓷片未滴油处出现棕色时，喷碳完毕，旋转调压器手轮归零。 (9)待样品冷却后，关闭高真空测量和高真空蝶阀，把低真空三通阀手柄拉出，关机械泵，开磁力充气阀充气，关充气阀，取下钟罩，取出样品，清洗镀膜室，盖上钟罩。开机械泵抽低真空5—6mm后停机械泵，关闭各电源及总电源。待扩散泵停止加热30min