玻璃工业用白云石化学方法详解.docxVIP

玻璃工业用白云石化学分析方法 1.主要内容与适用范围 本标准规定了玻璃工业用白云石化学成分分析的原理，使用的试剂、仪器，分析步骤和结果处理。 本标准适用于玻璃工业用白云石的化学成分分析。 2.试样的制备 试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混入，经过缩分，最后得到约20g试 样，在玛瑙钵中研磨至全部通过孔径150μm（100目）筛，然后装于称量瓶中备用。 3.分析方法 3.1一般规定 3.1.1 标准中同一成分所列不同分析方法，可根据具体情况选用，如发生争议。以第一种方法为准。 3.1.2 所用分析天平感量应为0.0001g，天平与砝码应定期进行校验。“恒重”系指连续两次称重之差不大于0.0002g。 5.1.3 所用仪器和量器应经过校正。 3.1.4 分析试样应于烘箱中在105－110℃烘干1h以上，冷却至室温，进行称量。 3.1.5 分析用水应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定溶液的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空白试验。 3.1.6 标准中试剂的浓度采用下列表示法： 当直接用名称表示下列试剂时，系指符合下列百分浓度的浓试剂： 试剂名称 试剂浓度（％） 盐酸 36－38 氢氟酸 40以上 硝酸 65－68 高氯酸 70－72 硫酸 95－98 氨水 25－28 被稀释的试剂浓度以下列的形式表示： 盐酸（5+95），系指5份体积的盐酸加95份体积的水配成之溶液。 固体试剂配制的溶液浓度用重量/体积的百分浓度表示（作标准溶液时除外），例如：20％氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100mL水而制成之溶液。在没有特别指明时，均指水溶液。 3.1.7 吸光度测量所用之“试剂空白溶液”指不含待测组分之溶液。 3.2 烧失量的测定 3.2.1 原理 试样中所含碳酸盐、有机物及其他易挥发性物质，经高温的烧产生气体逸出，灼烧所损为烧失量 。 3.2.2 分析步骤 称取约1g试样（精确至0.0001g）于已恒重的铂坩埚中，盖上坩埚盖。使坩埚与盖间留一缝隙，放入高温炉内。从室温开始升温，于950－1000℃灼烧1h取出坩埚，在干燥器中冷却至室温，迅速称量。反复的烧，每次灼烧半小时，直至恒重。 3.2.5 分析结果的计算 烧失量的百分含量（X1）按式（1）计算： X1=(G-G1)/G x100 式中：G---试样重量，g G1---灼烧后试祥重量，g 3.3 二氧化硅的测定 3.3.1 硅钼蓝分光光度法 适用于二氧化硅含量小于3％的试样。 原理 在微酸性（0.035－0.40mol/L）溶液中，单硅酸和铝酸铰生成硅铝酸络合物（钼黄），以抗坏血酸使硅钼黄还原为硅钼蓝，用分光光度计于波长650nm处测量吸光度。 试剂与仪器 a.无水碳酸钠 b.无水碳酸钠- HYPERLINK /trade/pengsuan_313.html \o 硼酸 \t _blank 硼酸混合熔剂：将2份重量的无水碳酸钠与1份重量的硼酸混匀。 c.盐酸：（1＋1）、（1＋3）、（1＋11） d.丙酮 e.钼酸铵溶液：8％（称取8g钼酸铵，溶于100mL水中，过滤，贮存于聚乙烯瓶中）。 f.抗坏血酸溶液：1.2％（使用时配制） g.二氧化硅标准溶液：准确称取0.1000g预先经1000℃灼烧lh的高纯石英〔99.99％）于铂皿中，加2g无水碳酸钠，混匀。先于低温加热，逐渐升高温度至1000℃，得到透明熔体，冷却。用热水浸取烙块于300mL塑料烧杯中，加入150mL沸水，搅拌使其溶解（此时溶液应是澄清的），冷却，转入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，立即移入聚乙烯瓶中贮存。此溶液每毫升含0．1mg二氧化硅； h.分光光度计。 二氧化硅比色标准曲线的绘制 于一组100mL容量瓶中，分别加7mL盐酸（1+1）及10mL水，摇匀，用刻度移液管依次加入0,1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL二氧化硅标准熔液，各加5mL丙酮，4mL8％钼酸铵，