第4节红外光谱仪器技巧.pptVIP

第十章 红外吸收光谱分析法;一、仪器组成与原理;1. 光源：用电加热使之发射高强度连续红外辐射。;2. 吸收池：使用可透过红外的材料制成窗片；不同的样品状 态（固、液、气态）使用不同的样品池，固态样品可与晶体混合压片制成。 3. 单色器：把通过样品槽和参比槽而进入入口狭缝的复合光色散成单色光，再射到检测器上加以测量。 由色散元件（常用光栅）、反射镜和狭缝构成。应根据不同的工作波长区域选用不同透光材料来制作棱镜、吸收池窗口、检测器窗口等。;4. 检测器及记录仪 红外光能量低，因此常用真空热电偶、热释电检测器和汞镉碲检测器等。;色散型红外光谱仪结构与原理图;TJ270色散型红外光谱仪;以光栅为分光元件的红外光谱仪不足之处： 1）需采用狭缝，光能量受到限制； 2）扫描速度慢，不适于动态分析及和其它仪器联用； 3）不适于过强或过弱的吸收信号的分析。;傅里叶变换红外光谱仪结构图;傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 ;迈克尔干涉仪工作原理图 ;单色光;多色干涉光经样品吸收后的干涉图(a)及其Fourier变换后的红外光谱图(b);傅立叶变换红外光谱仪的特点： 1. 测量时间短，扫描速度比色散型快数百倍； 2. 灵敏度高，不使用狭缝装置，输出能量大，灵敏度高， 检出限可达10-9～10-12； 3. 分辨高：波数精度可达0.01cm-1； 4. 测定光谱范围宽，1000~10cm-1； 5. 测定精度高，杂散光干扰小。;Nicolet公司的AVATAR 360 FT-IR;Varian公司的Varian 3100 FT-IR;;（一） 对试样的要求 1. 试样应为“纯物质”(98%)，通常在分析前，样品需纯化； 2. 试样不含有水（水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗）； 3. 试样浓度或厚度应适当，以使T在合适范围。 （二） 制样方法 1. 气体试样：气体吸收池 2. 液体或溶液试样 1) 沸点低易挥发的样品：液体池法。 2) 高沸点的样品：液膜法（夹于两盐片之间）。 3) 吸收很强的液体样品可溶于CS2或CCl4等无强吸收的溶剂。;3. 固体试样 1) 压片法：1~2mg样+200mg KBr——干燥处理——研细：粒度小于 2 ?m（散射小）——压成透明薄片——直接测定； 2) 石蜡糊法：试样——磨细——与液体石蜡混合——夹于盐片间；石蜡为高碳数饱和烷烃，因此该法不适于研究饱和烷烃。 3) 薄膜法： 高分子试样——加热熔融——涂制或压制成膜； 高分子试样——溶于低沸点溶剂——涂渍于盐片——挥发除溶剂成膜。 4) 溶液法：试样——溶于溶剂——注入液体吸收池。;动画; 内容选择：