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滴定分析基本操作练习;实 验 内 容;实验目的;实验原理; 0.10 mol?L?1 HCl与等浓度的NaOH溶液相互滴定时:; HCl?NaOH,常选甲基橙作指示剂,NaOH ? HCl,常选酚酞作指示剂。 当浓度一定的NaOH和HCl相互滴定时,所消耗的体积比 VHCl/VNaOH应是固定的。 在使用同一指示剂的情况下,改变被滴定溶液的体积,此体积比应基本不变。;实验材料;(1) HCl溶液的配制;2. 滴定操作练习; 标准溶液的装入: 润洗:5?10mL标准溶液洗2?3次, 标准溶液直接装入滴定管,不得借用任何别的器皿。 赶气泡:酸式滴定管和碱式滴定管操作不同; 调节液面:在0.00mL处或稍下一点位置,读取初体积。;(2)以甲基橙作指示剂,用HCl溶液滴定NaOH; 左手控制旋塞,拇指在前,食指和中指在后,手指向内扣住旋塞,勿使手心顶住旋塞造成渗液; 右手握住锥形瓶,滴定管管尖伸进瓶口为宜,摇动时应作同一方向的圆周运动; 溶液滴入速度不能成流水状放出;;从滴定管架上取下滴定管; 保持垂直; 无色或浅色溶液:读取视线与弯月面下缘实线最低点相切处的刻度;有色溶液:读取视线与液面两侧最高点呈水平处的刻度; 读数必须读到小数点后第二位,准确到0.01mL; 每次固定在0.00 mL处或稍低一点的位置,减少体积测量误差。 ;(3)以酚酞作指示剂,用NaOH溶液滴定HCl;碱式滴定管操作要点: 左手拇指在前,食指在后,其余三指夹住管口; 指尖捏挤玻璃珠周围右侧乳胶管,使乳胶管与玻璃珠之间形成细缝,溶液即可流出。;3. HCl和NaOH溶液体积比VHCl/VNaOH的测定;或: 由碱式滴定管放出20mL 0.1 mol·L-1NaOH于锥形甁中, 加2滴甲基橙, 用HCl溶液滴定NaOH,平行测定三次, 计算VNaOH/VHCl,要求相对平均偏差不大于0.3%。;实验数据记录与处理;表2 NaOH溶液滴定HCl;思考题 (1) HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制? 为什么? (2) 配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl, 用台秤称取NaOH(s)、而不用吸量管和分析天平? (3) 标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润 洗滴定管2?3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗 或烘干,为什么? (4) 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?
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