有机合成中复杂体系的分离研究.pptx

有机合成中复杂体系的分离分析;汇报内容;概述;色谱法是有机化合物分离、分析的重要方法之一。即可用于分离复杂的混合物，又可用来定性鉴定，尤其适用于少量物质的分离和鉴定。 根据操作条件的不同，色谱法可以分为薄层色谱、柱色谱、纸色谱、气相色谱及高效液相色谱等类型。;薄层色谱;相关参数;操作步骤;展开：将点好样的薄板放入色谱缸，展开剂在毛细作用下沿薄板上升并将样品分离。 显色：物理显色法、化学显色法。 计算 ;柱色谱;吸附剂的选择;常用吸附剂： 硅胶：吸附作用强、酸性，适用于非极性和极性化合物，例如芳香油、萜类、甾体、生物碱、强心甙、蒽醌类、酸性、酚性化合物、磷脂类、脂肪酸、氨基酸，以及一系列合成产品如有机金属化合物等。 氧化铝：吸附作用强、有酸、碱、中性三种。 纤维素、淀粉：吸附活性小，用于分离多官能团的天然药???。 其他的吸附剂：聚酰胺、硅酸镁、滑石粉、氧化钙（镁）、蔗糖和活性炭等。 ;洗脱剂的选择; 各种溶剂极性顺序： 己烷、石油醚环己烷四氯化碳三氯乙烯二硫化碳甲苯苯二氯甲烷氯仿乙醚乙酸乙酯丙酮丙醇乙醇甲醇水吡啶乙酸 实验室经常采用两种溶剂混合为混合淋洗液进行梯度洗脱，即在洗脱过程中，连续改变混合淋洗剂的组成比例，使溶剂极性由小逐渐增加，这样可以在较短的时间内将样品分离开。 ;干法装柱：在下端减压抽气的同时，将硅胶通过长径漏斗缓缓倒入柱内。并视样品量计算柱留体积。 湿法装柱: 准确量取一定体积的溶剂倒入称量好的硅胶中，间歇性搅拌数次，静置十几分钟，然后在搅拌下装柱，并计算柱留体积。 ;上样;淋洗分离;洗脱剂的收集： 收集洗脱剂一般用锥形瓶，5-20 mL为一瓶，具体的量要视情况而定。每瓶洗脱液都要进行编号放置。所得的洗脱液要用TCL跟踪，并决定能否合并在一起。 洗脱液合并后，旋去洗脱剂就可得到单一的样品组分。收集溶剂重蒸后进行极性标定，标定后的洗脱剂可在下次使用。;纸色谱;