石榴皮复方制剂中多酚提取.docVIP

石榴皮复方制剂中多酚提取 2.5.1 复方制剂多酚提取的单因素试验 2.5.1.1 溶剂的选择 精确称取2g石榴皮、1g槟榔和两个乌梅粉末（两个均重约5g，下同），混合放入锥形瓶，料液比1：30，提取时间为45min，提取温度60℃，超声波工作频率为50kHz（实验仪器条件所受，不做单因素考虑，超声频率50为用该仪器提取时最佳），提取3次；改变所用溶剂，实验结果见表1。 表1 溶剂对提取率的影响 溶剂 水 甲醇 乙醇 乙酸乙酯 丙酮 P/(%) 16.58 22.73 23.11 14.24 13.61 从表1可以看出，当溶剂为乙醇时，多酚提取率最高，因此确定超声波辅助提取的溶剂为乙醇。 2.5.1.2 乙醇浓度的选择 溶剂为乙醇，其余条件不变，改变乙醇浓度，结果见表2。 表2 乙醇浓度对提取率的影响 乙醇浓度（%） 10 30 50 70 90 P/(%) 19.79 22.06 23.63 19.82 15.94 从表2可以看出，当乙醇浓度为50%时，多酚提取率最高，因此确定超声波辅助提取的乙醇浓度为50%。 2.5.1.3 料液比的选择 乙醇浓度为50%，其余条件不变，改变料液比，结果见表3. 表3 料液比对提取率的影响 料液比 1：20 1：30 1：40 1：50 1：60 P/(%) 19.77 23.31 26.36 22.51 20.22 从表3中可以看出，当料液比为1：40时，多酚得率最高，因此确定料液比为1：40。 2.5.1.4 提取时间的选择 乙醇浓度为50%，料液比为1：40，其余条件不变，改变世家，结果见表4。 表4 提取时间对多酚得率的影响 提取时间(min) 15 30 45 60 75 P/(%) 27.67 29.09 26.45 22.44 20.19 结果表明提取时间为30min时多酚的得率最高，因此确定提取时间为30min。 2.5.1.5 提取温度对多酚得率的影响 乙醇浓度为50%，料液比为1：40，时间30min，其余条件不变，改变提取温度，结果见表5. 表5 提取温度对多酚得率的影响 提取温度 (℃) 50 55 60 65 70 P/(%) 26.68 27.82 28.38 26.45 23.61 结果表明60℃时提取率最高，因此选择最佳提取温度为60℃。 2.5.1.6 提取级数的选择 以上条件不变，改变提取次数，结果见表6。 表6 提取级数对多酚得率的影响 提取级数 1 2 3 4 P/(%) 17.40 23.52 27.16 27.77 由表6知，当提取第4次时所得到的多酚已经很少，从成本和时间考虑，选择提取3次较为合适。 2.5.2 正交试验 通过单因素试验，得到超声波辅助提取石榴皮中的多酚的最佳工艺条件是：乙醇浓度50%，料液比1：25，提取时间30 min，提取温度60℃，提取3次，50kHz工作频率。根据单因素结果设计正交实验因素及水平，见表7，正交试验结果见表8。 表7 正交因素及水平 因素 水平 A乙醇浓度 (%) B料液比 C时间 (min) D温度 （℃） 1 40 1：35 20 55 2 50 1：40 30 60 3 60 1：45 40 65 表8 正交设计及结果 实验号 列号 多酚得率（%） A B C D 1 1 1 1 1 23.19 2 1 2 2 2 26.23 3 1 3 3 3 24.86 4 2 1 2 3 24.64 5 2 2 3 1 26.21 6 2 3 1 2 25.44 7 3 1 3 2 23.96 8 3 2 1 3 25.15 均值k1 24.760 23.930 24.593 24.617 均值k2 25.363 25.797 25.173 25.210 均值k3 24.587 24.983 24.943 24.883 极差R 0.776 1.867 0.580 0.593 取研碎的槟榔样品1 kg，用无水乙醇2 L加热回流提取1 h，滤取提取液，残渣再如上法提取3次．合并4次提取液，回收乙醇，浓缩液放置冷却后加浓氨水调至pH=10，用四氯化碳多次搅拌提取．提取液用无水硫酸钠干燥，水浴上减压浓缩得总碱．