仪器分析绪论及色谱基础.pptVIP

判断 1.塔板理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。 （ ） 2.在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。 （ ） 3.某试样的色谱图上出现三个色谱峰，该试样中最多有三个组分。 （ ） 4.采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。 （ ） 5.色谱内标法对进样量和进样重复性没有要求，但要求选择合适的内标物和准确配制试样。（ ） 选择 1.衡量色谱柱柱效能的指标是（） 2.衡量色谱柱选择性的指标是（） 3.衡量色谱柱的总分离效能指标（） A.分离度 B.容量因子；C塔板数；D分配系数 3.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度H表示，柱效率越高，则: ( ) A. n越大, H越小； B. n越小, H越大; C. n越大, H越大； D. n越小, H越小 4.根据范第姆特方程，色谱峰扩张、板高增加的主要原因是: ( ) A. 当u较小时，分子扩散项； B. 当u较小时，涡流扩散项； C. 当u比较小时，传质阻力项； D. 当u较大时，分子扩散项 5.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是 ( ) (1) 柱效能太低 (2) 容量因子太大 (3) 柱子太长 (4) 固定相选择性不好 6.载体填充的均匀程度主要影响： A.涡流扩散； B.分子扩散； C.气相传质阻力； D.液相传质阻力 7.当载气线速较小时，范式方程中分子扩散项起控制作用，采用哪种气体做载气对提高柱效有利？ A.氮气； B.氢气 ；C.氦气；D.二氧化碳 8.在采用低固定液含量柱，高流速进行快速色谱分析时，采用下列哪一种气体作为载气，可以改善气相传质阻力？ A.氮气； B.氢气 ；C.氦气；D.二氧化碳 复习 1.气固色谱的流动相是（），固定相为（）。 俄国植物学家茨维特用石油醚作冲洗剂，分离植物叶子的色素时是采用的是（）色谱。 2.组分P和Q 在某色谱柱上的分配系数分别是490和460，组分（）先流出色谱柱。 3.填充柱色谱与毛细管色谱的区别（）。 基本术语及相互关系 1. tm tR Vm VR 2. γ2,1 3. K; k 4.容量因子k与保留值的关系 * * * * * Ex： 在采用低固定液含量柱，高流速进行快速色谱分析时，采用下列哪一种气体作为载气，可以改善气相传质阻力？ A、氮气； B、氢气 ；C、氦气；D、二氧化碳 （B） Ex: 当载气线速较小时，范式方程中分子扩散项起控制作用，采用哪种气体做载气对提高柱效有利？ A、氮气； B、氢气 ；C、氦气 （A） 载气流速与柱效——最佳流速 载气流速高时： 传质阻力项是影响柱效的主要因素，随着流速的提高，柱效下降。 载气流速低时： 分子扩散项成为影响柱效的主要因素，随着流速的增加，柱效提高。 u 在上述方程各项中存在矛盾，因此，应求出最佳值： u Hmin uopt 速率理论的要点 被分离组分分子在色谱柱内运行的多路径、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使气液两相间的分配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展柱效下降的主要原因。 通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流速可提高柱效。 速率理论为色谱分离和操作条件的选择提供了理论指导。阐明了流速和柱温对柱效及分离的影响。 各种因素相互制约，如载气流速增大，分子扩散项的影响减小，使柱效提高，但同时传质阻力项的影响增大，又使柱效下降；柱温升高，有利于传质，但又加剧了分子扩散的影响，选择最佳条件，才能使柱效达到最高。 Ex 1.根据范第姆特方程，分别写出A, B和C的表示的意义，并推导出最小塔板高度和最佳流速。 2.长度相等的二根色谱柱，其范第姆特常数如下： 如果载气流速是0.50 cm·s-1，那么，这两根柱子给出的理论塔板数哪一个大？ 柱1的最佳流速是多少？ A B C 柱1 0.18cm 0.40cm2·s-1 0.24s 柱2 0.05cm 0.50cm2·s-2 0.10s 分离度 塔板理论和速率理论都难以描述难分离物质对的实际分离程度。即柱效为多大时，相邻两组份能够被完全分离。 难分离物质对的分离度大小受色谱过程中两种因素的综合影响： 保留值之差──色谱过程的热力学因素 区域宽度──色谱过程的动力学因素 Ex 衡量色谱柱柱效能的指标是（塔板数